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UHPLC 分析防曬霜中的二苯甲酮及偶氮類 化合物

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2025年05月12日 13:23  

介紹 偶氮苯和二苯甲酮是能夠吸收紫外線的化合物,在 防曬霜中使用這兩類物質是為了防止皮膚在太陽 光照射下產生問題,包括皮膚癌和皮膚過早老化。 但是它們不是太陽光引起皮膚問題的萬能藥物,因 為它們不能防止所有的紫外光,尤其隨著暴露時間 的增加。但是防曬霜保護皮膚不受紫外光的傷害, 它的使用不是沒有風險的。一些研究表明二苯甲酮 具有潛在的雌性激素干擾作用,通過抑制甲狀腺過氧化酶干擾甲狀腺荷爾蒙的功能。再者,由 于它們減少了紫外光的暴曬時間,防曬劑可能引起人體維他命 D 的不足。因為維他命 D 是由 到達皮膚的太陽光中的紫外線在體內合成的。 使用防曬劑引起了健康的關注,許多國家制定了規則來限制它們的安全使用濃度。在美國,食 品藥品管理局和化妝品管理協會(FDA&C Act)聲明,市場上產品的組分在標簽條件下能引 起傷害的為違法行為。因此化妝品公司開發有效的分析方法來監測各種類型防曬霜中的防曬 劑非常重要,以確保各物質的濃度處于安全水平且符合相關規定的要求。


本應用文獻利用表面多孔顆粒填料的色譜柱建立了一種同 時分析二苯甲酮及偶氮苯類化合物的 5 種防曬劑的分析方 法,并提供了方法條件和性能參數包括精密度、線性和準 確性。

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通過分別準確移取一定量的固體純物質于 10 mL 的容量瓶 中,加入適量稀釋劑(7030 甲醇:水)稀釋,充分混勻 并超聲 5 min,待冷卻至室溫,加入稀釋劑定容至刻度,從 而制備得到 1 mg/mL 的各標準儲備溶液。同樣方法制備 1 mg/mL 的苯甲酸內標溶液。通過分別移取 1.0 mL 的各標 準儲備溶液及 1.0 mL 的內標溶液于 10 mL 的容量瓶中, 稀釋劑稀釋,充分混勻制備得到工作標準。精密度試驗通 過重復進 5 次工作標準來計算。線性測定濃度為 2.5 μ g/mL 100 μg/mL。準確度測定方法是:在燒瓶中加入 1 g 玉米油,移取 2.0 mL 的工作標準(用稀釋劑稀釋),最 終獲得玉米油中各防曬劑的濃度為 20 μg/mL,或者 0.02 %,樣品被充分混合,然后 5000 RPM 離心 10 min溶液經 0.2 μm 的尼龍膜過濾后,儀器分析。由于偶氮苯 有兩種光學性能的單體組成,一個是順式單體,另外一個 是反式單體,標準溶液放置于光照射下過夜,以使不穩定 的順式單體全部轉化成穩定性的反式結構的單體。


本應用文獻采用了配有 Flexar FX PDA 二級管陣列檢測器 PerkinElmer® FlexarFX-15 UHPLC 系統作為操作平 臺。使用 PerkinElmer Brownlee SPP C-1850 x 2.1 mm2.7 μm(表面多孔顆粒)的色譜柱進行分離。

結果和討論 色譜柱的溫度設置在 45°C,測定的流速優化值為 0.6 mL/min,壓力穩定在 3000 psi,在 6 min 5 個化合物 全部出峰。所有的峰被分離,并且獲得了方法性能。所有 5 個化合物濃度從 2.5 μg/mL 100 μg/mL 的線性相關系數的平方(R2)不小于 0.999。精密度值的 范圍從 0.5 %0.7 %,平均回收率值為 97 %。詳細的 方法性能見表 2 所示。 標準溶液采集的色譜圖見圖 2 所示,各種防曬劑最大的 色譜吸收值見圖 3 所示。由標準溶液建立的標準譜庫見 4 所示,玉米油加標的樣品譜圖見圖 5 所示。


結論 珀金的 Flexar FX-15 UHPLC 系統和 Brownlee SPP C- 1850 x 2.1 mm2.7μm(表面多孔顆粒)的色譜柱聯 用,在 6 min 內完成了所有 5 種防曬劑分析。該方法精 密度的相對標準偏差平均值為 0.5 %,線性相關系數的平 方(R2)不小于 0.999,回收率的范圍為:90 %105 %平均值為 97 %

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