賽默飛世爾科技的微型混合器HAAKETM MiniLab是一款小型錐形雙螺桿擠出機,可以進行復合材料的混合與擠出、監測加工過程中物料流變特性和結構變化,最少僅需約7g樣品,是處理極小樣本量的理想設備。與HAAKETM MARSTM旋轉流變儀互補聯用,可對復合材料加工、流變性能進行深入研究,在聚合物添加劑快速分析和篩選等方面取得良好應用。


在此,我們展示聯用HAAKETM MiniLab和HAAKETM MARSTM旋轉流變儀對聚合物材料進行快速流變分析和配方篩選的典型案例。
樣品制備
樣品 | 配方 |
1 | PET |
2 | PET+1% 1,2,4-苯三甲酸酐 |
3 | PET+1% 1,2,4-苯三甲酸酐 +1%間二氧唑啉苯 |
采用HAAKETM MiniLab和HAAKETM minijet Pro制備三種含不同添加劑的PET樣件,并使用HAAKETM MARSTM 60流變儀對其進行流變測試。
1
首先將PET與添加劑在HAAKETM MiniLab中混合15分鐘,通過內置在回流通道中的兩個壓力傳感器監測熔體壓力隨時間的變化,壓力變化曲線可反映聚合物的反應情況。
2
混合完成后,熔體直接擠入HAAKETM MiniJet Pro注塑成圓片。
3
用HAAKETM MARSTM 60旋轉流變儀對圓片進行頻率掃描測試。
結果分析
Part.1
PET填充至HAAKETM MiniLab初始階段壓力峰值出現,隨著混合繼續進行,PET逐漸熔融塑化,溫度達到平衡,在混合15分鐘后壓力穩定在約18 bar。旋轉流變儀的頻率掃描結果顯示損耗模量G"顯著高于儲能模量G',復數零剪切粘度|η*|為200 Pa·s。

圖3:純PET熔體的壓力變化曲線(點擊查看大圖)

圖4:純PET的頻率掃描(點擊查看大圖)
Part.2
含1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET在加料峰值后表現出與純PET不同的變化,壓力呈現逐漸上升趨勢,這與 PET的縮聚反應有關。混合15分鐘后壓力約10 bar,低于純PET。頻率掃描中G'與G"趨近,PET變得更彈了,復數粘度|η*|降至150 Pa·s,表明添加劑1,2,4-苯三甲酸酐會引發PET反應,導致熔體壓力和 |η*| 降低。

圖5:含1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET壓力變化曲線(點擊查看大圖)

圖6:含1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET頻率掃描(點擊查看大圖)
Part.3
含1% 1,2,4-苯三甲酸酐和1%間二氧唑啉苯的PET同樣在加料峰值后壓力上升,最終壓力達55 bar。頻率掃描顯示|η*|高達2800 Pa·s,比純PET以及添加1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET高出10倍以上。損耗角δ從低頻88°降至高頻52°,表明彈性行為增強,接近黏彈轉變交叉點。兩種添加劑的組合首先導致了PET分解,隨后引發反應形成新的結構,PET分子量顯著提高。

圖7:含1% 1,2,4-苯三甲酸酐和1%間二氧唑啉苯的PET壓力變化曲線(點擊查看大圖)

圖8:含1% 1,2,4-苯三甲酸酐和1%間二氧唑啉苯的PET頻率掃描(點擊查看大圖)
該試驗表明HAAKETM MiniLab僅需7克樣品即可通過熔體壓力曲線快速評估添加劑對PET的影響。結合HAAKETM minijet pro可快速制備樣品,并后續驗證熔體流變性能。HAAKETM MiniLab和HAAKETM MARSTM流變儀可形成互補實驗體系,是聚合物流變分析的科研利器。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。