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福建/江西氣相色譜儀柱填料制備之制備柱填料規則

來源:南京科捷分析儀器有限公司駐華中辦事處   2012年08月23日 15:10  

福建/江西氣相色譜儀柱填料制備之制備柱填料規則如何?南京科捷可以為您解答,詳情如下:

制備柱填料有多種方法,無論采取何種方法制備,一般應遵守以下幾條規則。
1.福建/江西氣相色譜儀柱填料制備規則之適宜溶劑:
  一般不用與固定液發生反應的物質來作溶劑,以免改變固定液的特征。所選溶劑應對固定液有足夠的溶解能力,而且溶劑本身應該有適宜的揮發性,揮發性不論是過大還是過小均會影響填料質量。
  使用何種溶劑,在固定液標簽上一般有說明,若無說明可利用相似相溶原理來選用。常用的溶劑有:氯仿、丙酮等有機溶劑。
  然而,有少數固定液至今尚未找到合適的溶劑,例如:有機皂土。
  
2.氣相色譜儀柱填料制備規則之涂布均勻:
  固定液必須均勻地涂漬于載體表面上,以利于增大傳質界面,并能更好地覆蓋載體表面上的活性點,否則將發生嚴重的吸附或拖尾現象。固定液在載體表面上分布不均勻時,還將影響重現性和柱效率等。
  要使固定液均勻涂布,必須選用適宜的溶劑、適宜的載體、合理的涂布方法以及控制好制備過程。
  
3.氣相色譜儀柱填料制備規則之減少破碎:
  填料制備中另一個需注意的重要因素是制備時應特別小心,盡量減少破碎現象發生。如果在制備過程中填料顆粒受到破損,破碎后所暴露的表面不但沒有固定液,而且也沒有經過化學鈍化處理,以致造成嚴重的吸附和拖尾現象,這是初學者失敗的主要原因之一。填料表面上活性點暴露太多,有時可能造成樣品分解或其他不良影響。
  為了減少破碎現象發生,篩選宜用手工篩;帶靜電載體則應用“濕法篩選”,也即浸于液體中過篩;制備過程中應盡量減少不必要的攪拌或摩擦。
  
4.氣相色譜儀柱填料制備規則之控制氧化:
  制備填料一般應避免與氧接觸,以免發生不必要的氧化作用。因此,干燥過程有氮氣保護。
  然而,有些填料(如磷酸處理過的聚酯)則需要在氧存在的條件下進行干燥。為了改善熱穩定性,可將它置于空氣中加熱到250℃,使磷酸根與聚酯發生交聯;對硅酮類固定液而言,有一部分交聯是允許的,但若交聯形成太多,樣品就難溶于固定液中,造成樣品迅速通過柱子而達不到分離目的。
  一般而言,應在盡可能低的溫度下干燥,以減少填料發生氧化作用。比較簡便穩妥的方法是于室溫條件下,讓它們在空氣中蒸發,待溶劑幾乎揮發完了以后,再適當加熱干燥。

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