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QuEChERS 結(jié)合 UHPLC-MS/MS 技術(shù)分析土壤中的 59 種抗生素
抗生素是用于細(xì)菌感染的藥物，廣泛應(yīng)用于人和動(dòng)物的疾病預(yù)防和治療，30%–90% 會(huì)通過(guò)排泄糞便和尿液的形式進(jìn)入土壤、沉積物和水體環(huán)境中，不斷富集，直接或間接地影響人類的健康。
本方法使用 QuEChERS 基質(zhì)分散固相萃取凈化并結(jié)合 Agilent 6475 QQQ 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)（LC-MS/MS），同時(shí)檢測(cè)土壤中 59 種抗生素殘留。該方法使用基質(zhì)外標(biāo)法進(jìn)行定量，具有出色的靈敏度，目標(biāo)化合物的線性相關(guān)系數(shù)（R2）均高于 0.99；目標(biāo)化合物的回收率均在 60%–120% 之間，且所有化合物回收率的 RSD 均小于 20%，表現(xiàn)出良好的準(zhǔn)確度和精密度。適用于土壤中抗生素多殘留的定量分析。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器：Agilent 1290 Infinity II 超高效液相色譜/6475 QQQ 三重串聯(lián)四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)
色譜柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18（100 mm×3.0 mm，2.7 µm；部件號(hào) 695975-302）
樣品前處理：Agilent Bond Elut QuEChERS 基質(zhì)分散凈化試劑盒（部件號(hào) 5982-4956）、Agilent Captiva RC（再生纖維素）微孔濾膜（0.2 μm，15 mm；部件號(hào) 5190-5108）以及 Agilent 陶瓷均質(zhì)子（用于 50 mL 離心管；部件號(hào) 5982-9313）
標(biāo)準(zhǔn)品和緩沖液制備
取適量抗生素標(biāo)準(zhǔn)品，以甲醇為溶劑配制得到濃度為 10 µg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，冷藏于 –20 °C 冰箱中。磷酸鹽緩沖液：稱取 27.2 g 磷酸二氫鉀溶于 1 L 水中，向其中加入 1.35 mL 磷酸，混勻后備用。
樣品前處理流程
圖 1. 土壤中 59 種抗生素的前處理操作流程
色譜條件
色譜柱：Poroshell 120 EC-C18（100 mm×3.0 mm，2.7 µm）
流速：0.4 mL/min
柱溫：40 °C
進(jìn)樣量：2 µL
流動(dòng)相：A：0.1% 甲酸水；B：甲醇
洗脫程序：
時(shí)間（min） | B% |
0.0 | 10 |
1.5 | 10 |
5.0 | 40 |
7.1 | 90 |
8.0 | 90 |
8.1 | 98 |
10.0 | 98 |
后運(yùn)行時(shí)間：3 min
質(zhì)譜條件
離子源模式：ESI 正/負(fù)離子掃描
干燥氣溫度：280 °C
干燥氣流速：8 L/min
鞘氣溫度：350 °C
鞘氣流速：12 L/min
霧化氣壓力：35 psi
毛細(xì)管電壓：3500 V（+）/2500 V（-）
掃描模式：dMRM
結(jié)果與討論
加標(biāo)回收率和精密度
表 1. 土壤中 59 種抗生素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=6)
注：* 表示該化合物在空白中的檢出量較高，導(dǎo)致回收率和 RSD 計(jì)算存在較大偏差；-表示該濃度并非定量限，不計(jì)算回收率。
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