低位自動進樣器是色譜分析領域中一種高效、智能化的進樣設備,其設計以緊湊結構和靈活操作為核心,尤其適用于實驗室空間有限或需頻繁更換樣品容器的場景。該設備通過優化機械布局與控制系統,實現了樣品處理效率與精度的雙重提升。
低位自動進樣器主要由進樣臂、樣品盤、進樣針、驅動系統及清洗模塊組成。樣品盤采用圓形或矩陣式布局,支持多規格樣品容器(如2mL至5mL樣品瓶、96孔微孔板等),以轉軸為中心均勻分布不同半徑的工位。進樣臂搭載斜面針頭,通過步進電機驅動實現三維精準定位:X軸控制水平移動,Y軸調整樣品盤旋轉角度,Z軸控制進樣針垂直升降。進樣時,系統通過PLC控制器協調各軸動作,確保針頭準確刺破樣品瓶墊片并抽取定量樣品,隨后注入色譜儀的六通閥定量環中。
以下是低位自動進樣器的操作步驟:
一、開機前準備
檢查設備狀態
確認進樣器、色譜儀主機、電腦等連接正常。
檢查電源、氣源(如GC的載氣)是否穩定,廢液瓶是否清空。
樣品準備
將樣品瓶放入樣品盤,確保瓶蓋密封良好,標簽朝向便于識別。
復雜樣品需提前過濾(0.22~0.45μm濾膜),避免顆粒堵塞進樣針。
流動相/溶劑準備
液相色譜(HPLC):配置并超聲脫氣流動相,更換溶劑瓶并排氣。
氣相色譜(GC):檢查進樣口襯管是否干凈,替換隔墊。
二、軟件設置與參數調整
啟動控制軟件
打開儀器配套軟件(如Chromeleon、ChemStation等),加載方法文件。
進樣參數設置
進樣速度:常規設置50~200μL/s,粘稠樣品需降低速度。
進樣量:根據方法要求設定(如1~100μL),避免超量導致柱效下降。
清洗次數:通常2~3次,復雜樣品可增加至5次,防止交叉污染。
針高度:調整針尖浸入樣品深度(一般為1~2mm),避免觸底或吸入瓶蓋碎屑。
方法保存與測試
保存參數后,先運行空白樣品測試流路通暢性。
觀察基線平穩后,再運行標準品驗證進樣精度。
三、進樣操作流程
加載樣品盤
將樣品盤插入進樣器,軟件自動識別樣品位置。
手動輸入樣品名稱、濃度等信息(部分軟件支持自動讀取樣品架條形碼)。
啟動進樣序列
在軟件中選擇“開始進樣”或加載序列表(Sequence Table)。
觀察進樣過程:針下降→吸入樣品→提升→注射至色譜儀→清洗循環。
實時監控與異常處理
檢查基線是否平穩,若出現異常峰(如鬼峰)或壓力突變,立即暫停。
常見問題:
漏液:檢查針座密封圈或樣品瓶蓋。
針堵塞:用專用清洗液(如甲醇)反復沖洗。
氣泡:執行流路排空程序(Prime→Purge)。
四、關機與維護
清洗流路
分析完成后,用流動相或專用清洗液(如10%甲醇水溶液)沖洗整個流路。
氣相色譜需卸載樣品盤,取出隔墊和襯管清洗。
關閉設備
軟件中執行“Shut Down”程序,關閉色譜儀主機和進樣器電源。
關閉氣源(GC)或溶劑閥(HPLC),清理樣品盤和工作臺。
記錄與維護
登記本次使用時間、樣品信息、儀器狀態等。
定期檢查進樣針磨損情況,清潔針座和密封件(見保養指南)。
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