揮發酚廣泛應用于多個領域,包括醫藥、化工、涂料、香料、食品添加劑等,其主要作用包括作為殺菌劑、溶劑、防腐劑、抗氧化劑等。人類長期飲用被酚污染的水可引起頭暈、頭痛、精神不安、食欲不振、嘔吐腹瀉等癥狀,對魚類等水生生物也有毒害作用,還會危害農作物,使農作物枯死或減產。因此水質中揮發酚的測試很重要,對于保障水源環境和水質具有重要意義。
傳統比色法分析速度太慢,手工操作步驟繁多,本文中使用??芌KFI-100全自動流動注射分析儀,依據國家標準《HJ 825-2017 水質 揮發酚的測定 流動注射-4-氨基安替比林分光光度法》,試劑在封閉的管道中流動,不產生揮發性氣體,可在線蒸餾,避免了大功率電爐和大量冷凝水的使用,具有快速、準確、操作簡單、自動化等優點。
??飘a品支撐
RKFI-100全自動流動注射分析儀
試劑與耗材
1.試劑及標液
磷酸、鐵氰化鉀、硼酸、氫氧化鈉、4-氨基安替比林、揮發酚標液(200μg/L)
2.耗材
1L與100mL試劑瓶、1L與100mL容量瓶、燒杯
分析步驟
1. 樣品采集與前處理
◆采樣瓶選用棕色玻璃瓶和玻璃塞,采樣時裝滿容器不留頂空。
◆樣品采集后,用磷酸調至pH2,并加入適量硫酸銅(每升樣品1g)以抑制微生物活動。之后,樣品在4℃條件下冷藏保存,24小時內完成測定。
2. 樣品測定
◆將揮發酚標液(200μg/L)、水質樣品、空白分別倒入玻璃管中,玻璃管放至樣品盤架上。
◆按照指導書進行操作,先用超純水清洗儀器并升溫,然后將超純水換成對應試劑,讓試劑進入儀器,持續30min,讓儀器狀態穩定。
◆儀器穩定后,編輯序列,以揮發酚標液(200μg/L)為母液,儀器自動稀釋一條標曲,標曲后面接著編輯,讓水樣和空白一起上機。點擊“運行”讓儀器自動取樣測試,待序列運行結束后再進行數據處理。
3. 實驗結果
3.1標準曲線
序列運行結束后,點擊“工作曲線”進入標曲界面,按順序點擊“載入新數據”、“重新計算”、“更新到儀器”,將序列中標曲點進行計算并將標曲應用到當前序列。具體標曲信息如下。
表1 揮發酚校準曲線上機測試結果
圖2 揮發酚標準曲線
3.2質控樣測試
◆兩個濃度的質控樣,每個測試6平行。
◆按照證書上的使用方法對兩個質控樣進行稀釋,稀釋后的樣液倒入玻璃管中,儀器調到正常狀態進行測試,實驗結果如下表3所示。
表3 水質揮發酚質控樣準確度及精密度(n=6)
3.3加標樣測試
◆選取實際水樣進行加標,加標濃度為20μg/L。
◆水樣平行測試3個,加標樣也平行測試3個,最終加標回收率以平均值計算,測試結果如下表4所示。
表4 水質揮發酚加標樣測試(n=3)
注意事項
1.為延長分離膜的使用壽命,只有在加熱器溫度到達設定溫度后,才能使試劑或無酚水(或超純水)通過相分離器。分析完畢,用無酚水沖洗30min后所有管道均泵入空氣(沖洗時當相分離器溫度降至100℃以下時,就將對應的管路從水中拿出泵入空氣),干燥分離膜0.5h-1h方停止關機。
2.鐵氰化鉀溶液的進樣管不要觸及瓶底,以免吸取溶液中的雜質。
3.如果在分析過程中連續出現氣泡的毛刺峰,經確認非流通池中有小氣泡停滯,則需更換脫氣管;如果出現雙峰或肩形峰,相分離器的膜應更換。
結果與討論
測試結果顯示,標曲線性大于0.999,實際水樣加標回收率在95%以上,質控樣測試結果均在不確定度范圍內,且精密度在2%以內。
全自動流動注射分析儀揮發酚模塊在樣品檢測過程中,展現出高效快捷的檢測速度與精準可靠的檢測結果,其性能表現優異,能夠切實保障樣品檢測工作的高效開展與結果質量,充分彰顯了該儀器在樣品檢測領域的顯著優勢與可靠效能。
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