作為人畜低毒的驅(qū)蟲(chóng)殺螨劑，雙甲脒在養(yǎng)蜂業(yè)中常用于蜂螨的防控，由于個(gè)體代謝差異和休藥期時(shí)長(zhǎng)不足，可能導(dǎo)致蜂蜜等蜂產(chǎn)品中存在殘留風(fēng)險(xiǎn)。GB 31650-2019中對(duì)雙甲脒有明確的殘留物和限liang要求——以雙甲脒和2,4-二甲ji苯胺的總和計(jì)，殘留xian量200 μg/kg。

參考《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  蜂王漿中雙甲脒及其代謝產(chǎn)物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(GB 23200.103-2016)，改進(jìn)了前處理的方式，無(wú)需熱回流，采用密閉離心管進(jìn)行水浴加熱，酸水解后采用液液萃取法對(duì)蜂蜜中雙甲脒及其代謝物進(jìn)行提取，并采用島津色譜柱SH-I-5Sil MS進(jìn)行分離，島津GCMS-TQ8040氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量，建立了蜂蜜中雙甲脒及其代謝物的分析方法。

PART.1 //實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu GCMS-TQ8040

SH-I-5Sil MS (30 m×0.25 mm, 0.25 μm, PN: 221-75954-30)

SHIMSEN Disc HPTFE針式過(guò)濾器(P/N: 380-00341)

SHIMSEN Vial樣品瓶及蓋墊(PN: 380-00409-01 & 380-00503)

PART.2 //樣品前處理

樣品水解、提取及凈化步驟如示意圖所示。

圖1. 樣品前處理示意圖

水解反應(yīng)過(guò)程會(huì)持續(xù)放熱，建議及時(shí)擰緊瓶蓋并冰浴降溫。標(biāo)液需采用空白基質(zhì)提取液配置。

PART.3 //分析條件

毛細(xì)管柱：SH-I-5Sil MS(30m×0.25 mm，0.25 μm, PN: 221-75954-30)；

程序升溫：初始溫度60℃保持1 min 以25℃/min升溫到125℃，

再以 10℃/min升溫到280℃，保持3 min。

載氣：氦氣；

載氣控制方式：恒線速度，1 mL/min；

進(jìn)樣口溫度：280℃

進(jìn)樣時(shí)間：1 min；

進(jìn)樣量：1 μL；

進(jìn)樣方式：不分流

電離模式：EI

離子源溫度：200℃

接口溫度：280℃

溶劑延遲：4 min

數(shù)據(jù)采集模式：SIM

化合物SIM參數(shù)如下：

PART.4 //結(jié)果及討論

圖2.  2,4-二甲ji苯胺在蜂蜜中SIM 譜圖

——空白(A)、0.01mg/kg 樣品加標(biāo)(B)和0.01mg/kg 基質(zhì)標(biāo)樣(C)

參考《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  蜂王漿中雙甲脒及其代謝產(chǎn)物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(GB 23200.103-2016)，改進(jìn)了前處理的方式，無(wú)需熱回流，采用液液萃取法提取蜂蜜中雙甲脒及其代謝物，并采用島津色譜柱SH-I-5Sil MS進(jìn)行分離，島津GCMS-TQ8040氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量，建立了蜂蜜中雙甲脒及其代謝物的分析方法。對(duì)空白樣品進(jìn)行0.01~0.05 mg/kg濃度加標(biāo)，目標(biāo)物的平均加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在101.1%~119.9%和0.9~8.6%之間。回收率高，重復(fù)性好。該方法可適用于蜂蜜中的雙甲脒及其代謝物的測(cè)定。