1.罐裝樣
取適量樣品(無機(jī)樣品不超過1.0克,有機(jī)樣品不超過0.5克)放入內(nèi)罐TFM中,按附錄中所用的量加入消解液體,蓋上內(nèi)罐蓋。
測試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多,以保證測試罐反應(yīng)劇烈
測量罐內(nèi)所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致,否則測出的數(shù)據(jù)沒代表 性,甚至?xí)斐墒鹿省?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>將內(nèi)罐垂直放入PEEK外罐中,蓋上外罐罐蓋,用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中,用力矩扳手將外罐按順時針擰到50牛頓。
⑴.如是測試罐直接連接上壓力測試探頭和溫度傳感器,連接傳感器時先連接壓力傳感器,具體方法為
a. 一手拿好測壓接頭,另一只手拿測壓罐,沿逆時針方向擰罐,使測壓接頭與罐緊密連接。
b.用扳手固定好測壓接頭后再旋轉(zhuǎn)罐30°.
C.裝入溫度測試探頭
⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵頭用不銹鋼扳手?jǐn)Q
1) 瓷堵頭要垂直擰下,如在擰的時候有斜向下的情況,應(yīng)立即停止擰緊,待 位置確認(rèn)垂直后再擰。
2) 用不銹鋼小扳手時,切勿擰的角度過大。
3) 不可用扳手再次擰緊測壓接頭。
4) 溫度測試探頭要伸到套管的里端。
警告!不可在測壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭!
2. 注水
操作步驟:① 在25ml注射器中吸入去離子水,將注射器接在注水口的導(dǎo)管上;
② 將注水閥門打到注水檔;
③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水,觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止;
④ 注水完畢將注水閥門打回到測壓檔;
注意事項(xiàng):
1)每次實(shí)驗(yàn)前注水。
2)注水完畢后要將注水閥門打到測壓檔。
3)在測壓系統(tǒng)有壓力的情況和任何實(shí)驗(yàn)狀態(tài)下不可將注水閥門打到注水檔。
4)長時間不用需用去離子水多次沖洗測壓管路。
3.樣品進(jìn)樣
① 將測溫測壓罐放置在一號位置:按住轉(zhuǎn)盤運(yùn)行開關(guān)使轉(zhuǎn)盤往返運(yùn)動,當(dāng)轉(zhuǎn)盤順轉(zhuǎn)剛要反轉(zhuǎn)的時候,選擇靠近左側(cè)爐壁的位置,確保當(dāng)測溫測壓罐在爐子里轉(zhuǎn)動的時候溫度傳感器導(dǎo)線與測壓水線不纏繞到一起。
② 將其余的樣品罐對稱地放到其余的位置上。
③關(guān)閉爐門。
4.設(shè)定控制箱
打開電源現(xiàn)在系統(tǒng)界面,如下:
用手指任意點(diǎn)擊屏幕,如下:
點(diǎn)擊《數(shù)設(shè)置》進(jìn)行程序設(shè)定,如下:
點(diǎn)擊《序號1》后面溫度下方的空白處,如圖:
會出現(xiàn)一個小鍵盤,如圖:
依次輸入“升溫溫度”→“升溫時間”→“保持時間”→“功率”,
溫度上限為:300℃
壓力上限為:3000KPa
參數(shù)設(shè)置好界面如下:
然后點(diǎn)擊啟動運(yùn)行按鈕進(jìn)入確認(rèn)界面:
再點(diǎn)擊“啟動運(yùn)行:按鈕進(jìn)入升溫界面:
然后點(diǎn)擊“運(yùn)行:按鈕開始工作:
5.開機(jī)運(yùn)行
①將微波消解儀機(jī)箱上電源連接到打開狀態(tài)。
②確認(rèn)爐門關(guān)閉。
③點(diǎn)擊控制箱上運(yùn)行鍵。
6.冷卻
程序完成以后會自動停止,將排霧風(fēng)扇開關(guān)打到《手動》位置,持續(xù)到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開箱,取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。
將消解罐用力矩扳手打開后冷卻至室溫。消解實(shí)驗(yàn)完畢
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