場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)是一種高分辨率的顯微鏡,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域,用于觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu)和形貌。
一、實驗準備
1、環(huán)境準備:確保實驗室環(huán)境干凈整潔,避免樣品受到污染。
2、設(shè)備檢查:檢查FESEM設(shè)備是否處于正常工作狀態(tài),包括真空系統(tǒng)、電子槍、探測器等。
3、樣品準備:確保樣品表面平整干凈,無水無油,干燥3小時以上。對于非導(dǎo)電樣品,需要進行導(dǎo)電處理,如噴金、噴鉑等。
二、樣品處理與加載
1、樣品固定:
- 塊狀、片狀樣品:使用導(dǎo)電膠帶將樣品固定在樣品臺上。
- 粉末樣品:使用液體導(dǎo)電漿將粉末樣品固定在樣品臺上,用qi槍吹掃未固定的粉末。
2、樣品安裝:
- 將樣品臺放入樣品室,確保樣品臺與樣品座之間的接觸良好。
- 啟動真空系統(tǒng),將樣品室抽至高真空狀態(tài)(10^-5至10^-7Pa)。
三、設(shè)備啟動與參數(shù)設(shè)置
1、啟動設(shè)備:
- 打開FESEM主機,等待系統(tǒng)自檢完成。
- 打開電腦,進入操作界面。
2、參數(shù)設(shè)置:
- 根據(jù)樣品的特性和需要的分辨率,設(shè)定加速電壓、工作距離、放大倍數(shù)等參數(shù)。
- 選擇合適的探測器模式(如二次電子、背散射電子等)。
四、樣品觀察與圖像獲取
1、尋找視野:
- 將樣品移動到電子束正中心位置,調(diào)整樣品高度,使樣品表面與電子束焦點重合。
- 使用低倍模式快速找到目標區(qū)域。
2、圖像調(diào)節(jié):
- 調(diào)整亮度和對比度,使圖像清晰。
- 進行聚焦和消像散操作,獲得高分辨率圖像。
3、圖像獲取:
- 點擊“開始掃描”按鈕,啟動電子束掃描樣品。
- 根據(jù)需要調(diào)整參數(shù),獲取清晰的圖像。
五、數(shù)據(jù)分析與保存
1、數(shù)據(jù)分析:
- 根據(jù)觀察到的顯微圖像,進行數(shù)據(jù)分析和結(jié)論。可以測量樣品的尺寸、形貌特征等。
2、圖像保存:
- 點擊“Freeze”按鈕凍結(jié)圖像,調(diào)整圖片分辨率、TV模式、掃速等參數(shù)。
- 保存圖像至指定路徑,確保文件名清晰、準確。
六、設(shè)備關(guān)閉與維護
1、關(guān)閉設(shè)備:
- 實驗結(jié)束后,關(guān)閉FESEM主機,確保設(shè)備處于安全狀態(tài)。
2、設(shè)備維護:
- 清潔樣品臺和樣品室,確保設(shè)備內(nèi)部干凈。
- 定期檢查設(shè)備的真空系統(tǒng)和電子槍,確保設(shè)備長期穩(wěn)定運行。
通過以上步驟,您可以快速上手操作場發(fā)射掃描電子顯微鏡,獲取高質(zhì)量的微觀結(jié)構(gòu)圖像。在操作過程中,請嚴格遵守設(shè)備操作手冊和安全規(guī)范,確保實驗順利進行。

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