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ASTM D97 凝點傾點測定儀檢測方法

來源:上海羽通儀器儀表廠   2025年08月07日 10:07  
ASTM D97 凝點傾點測定儀的檢測方法是根據 ASTM D97 標準進行的,該標準詳細規定了測定石油產品凝點和傾點的實驗步驟和條件。

一、實驗準備

(一)樣品準備

從待測的石油產品中取樣。樣品必須充分攪拌,以確保均勻性。通常,樣品的體積要求為 50 毫升以上,保證能夠進行完整的實驗。因為不均勻的樣品可能導致局部成分差異,影響最終凝點和傾點的測定準確性。比如,如果樣品中含有未分散均勻的蠟質顆粒,在冷卻過程中,這些局部高濃度蠟質區域可能會先凝固,使測量結果出現偏差。

(二)儀器準備

  1. 凝點傾點測定儀:儀器應符合 ASTM D97 標準的要求,配備有低溫槽和溫度控制設備。低溫槽需具備穩定的制冷能力,能夠按照規定速率降低溫度,為樣品提供均勻且持續下降的低溫環境。溫度控制設備要精準可靠,確保溫度變化符合實驗要求,避免溫度波動對樣品狀態觀察和結果判斷造成干擾。

  2. 溫度計:準確度應滿足實驗要求,通常要求溫度計的讀數精度為 0.1°C。高精度溫度計能夠更精確地捕捉樣品在冷卻過程中的溫度變化,對于準確確定凝點和傾點至關重要。若溫度計精度不足,可能導致記錄的溫度與實際樣品狀態變化時的溫度存在較大誤差,從而得出錯誤的測定結果。

二、操作步驟

(一)樣品裝入測試管

將石油樣品倒入測定儀的專用試管中,確保樣品填充至適當的高度(通常為 30 毫升左右),并避免空氣泡沫。合適的樣品高度既能保證在冷卻過程中樣品整體溫度均勻下降,又方便觀察樣品狀態變化。而混入空氣泡沫會影響樣品的傳熱均勻性,泡沫所在位置可能會出現異常的溫度分布,導致對樣品流動性的誤判。例如,泡沫周圍可能因空氣隔熱作用,使樣品冷卻速率變慢,當周圍樣品已經達到凝點停止流動時,泡沫附近樣品仍能流動,干擾對凝點的判斷。

(二)溫度設定與冷卻

將試管放入冷卻槽內,并設置儀器的溫度控制,使溫度以適當的速率降低(通常每小時降低 1°C)。冷卻過程要穩定,并保持溫度的均勻下降。穩定且均勻的降溫速率是保證實驗準確性的關鍵因素之一。如果降溫速率過快,樣品內部可能來不及建立均勻的溫度場,導致局部提前達到凝點或傾點,而實際整體并未達到相應狀態,使測量結果偏低;若降溫速率過慢,則會延長實驗時間,且可能因環境因素影響增加實驗誤差。

(三)凝點測定

在冷卻過程中,定期觀察試管中樣品的流動狀態。當樣品停止流動時,即可認為達到了凝點。此時,記錄溫度為凝點溫度。具體操作是:將試管輕輕搖晃,觀察樣品是否流動。當搖晃后樣品不再流動時,表明達到凝點溫度。在實際操作中,搖晃試管的力度和頻率需要保持一致,因為不同的搖晃方式可能對樣品產生不同程度的擾動,影響對其是否流動的判斷。比如過度用力搖晃可能會破壞樣品中已經形成的微小蠟晶結構,使原本停止流動的樣品重新流動,導致凝點測量結果偏高。

(四)傾點測定

在凝點確定后,繼續冷卻樣品,觀察樣品表面是否出現渾濁或固體析出物。達到這種現象的溫度即為傾點。記錄該溫度為傾點溫度。在觀察傾點時,需要在良好的光照條件下進行,因為樣品表面的渾濁或固體析出物可能比較細微,光線不足可能導致難以察覺,從而錯過準確記錄傾點的時機。

(五)溫度控制與觀察

在整個測試過程中,溫度變化需平穩控制,避免溫度的突變影響測試結果。在每次降溫 1 - 2°C 時,觀察樣品的流動狀態,直到樣品停止流動或出現析出物為止。溫度突變可能會使樣品內部產生應力,改變其結晶行為和流動性,干擾對凝點和傾點的準確判斷。例如,突然的溫度降低可能導致樣品瞬間形成大量微小冰晶,這些冰晶會阻礙樣品流動,使凝點測量結果偏高。

三、數據記錄

  1. 凝點:當樣品不再流動時的低溫度。這個溫度反映了油品在低溫環境下失去流動性的臨界狀態,對于評估油品在寒冷條件下的使用性能具有重要意義。比如在冬季,車輛發動機使用的潤滑油如果凝點過高,在低溫啟動時,潤滑油無法及時流動到各個部件,會增加發動機磨損,甚至無法啟動車輛。

  2. 傾點:當樣品表面出現渾濁或固體物析出時的溫度。傾點的確定有助于了解油品在低溫下開始出現蠟質結晶等情況的溫度點,對于油品的儲存和運輸條件選擇有指導作用。例如,在儲存燃料油時,如果儲存環境溫度接近或低于其傾點,油品可能會出現渾濁、析出固體等現象,影響油品質量和輸送效率。

四、注意事項

  1. 必須確保冷卻過程穩定,避免劇烈的溫度波動。劇烈的溫度波動會破壞樣品內部的熱平衡,干擾蠟晶等物質的正常析出和生長過程,使凝點和傾點的測量結果失去準確性。例如,在冷卻過程中,如果制冷設備突然故障導致溫度大幅上升后又恢復降溫,樣品中的蠟質可能會經歷融化再結晶的過程,與正常冷卻下的結晶狀態不同,從而影響對凝點和傾點的判斷。

  2. 每個測試都需要重復驗證,確保實驗的可靠性。由于實驗過程中存在多種可能影響結果的因素,如樣品的均勻性、儀器的穩定性、操作人員的觀察誤差等,通過重復測試可以減少這些偶然因素的影響,使測量結果更接近真實值。一般來說,至少進行三次重復測試,若結果偏差在合理范圍內(如根據標準規定的重復性誤差范圍內),則取平均值作為最終結果;若偏差過大,則需要檢查實驗過程,排除問題后重新測試。

  3. 儀器需定期校準,溫度計應準確。隨著使用時間的增加和環境因素的影響,儀器的性能可能會發生變化,如制冷能力下降、溫度控制不準確等,溫度計也可能出現測量誤差。定期校準儀器和溫度計可以保證其測量的準確性和可靠性。校準過程通常使用已知凝點和傾點的標準樣品進行,將儀器測量結果與標準值進行對比,調整儀器參數,使其測量誤差在允許范圍內。


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