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鋼研納克PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質譜儀測定奶制品中As、Se、Pb含量
測定食品中砷（As）、硒（Se）、鉛（Pb）等元素的含量具有重要的科學意義和實際價值。鉛是強毒性重金屬，它會在體內蓄積，導致神經系統損傷（尤其對兒童智力發育影響顯著）、貧血、腎功能障礙等。無機砷具有致癌性（如皮膚癌、肺癌），長期暴露可能引發心血管疾病和糖尿病。硒是人體必需微量元素，但安全范圍較窄， 過量攝入會導致硒中毒（脫發、指甲變形、神經系統異常），而缺乏則影響免疫和甲狀腺功能。
鋼研納克采用PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質譜儀，該方案采用內外標結合法對乳制品中的三種元素做數據校正， 提高數據的準確性。通過碰撞池來降低多原子離子干擾，建立起元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現性好，適用于奶制品中As、Se、Pb元素的檢測。
圖1 PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質譜儀
樣品制備與前處理
按照GBT5009.268-2016食品中多元素的測定，固體樣品稱取0.2g、液體樣品2mL于微波消解內罐中，加入一定量硝酸，加蓋放置1 h，蓋緊罐蓋，按照微波消解儀標準操作步驟進行消解。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內蓋，用水定容至50mL，混勻備用，同時做空白試驗。
待測元素同位素質量數選擇
在測定中，從“質譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的最佳質量數。內標元素選擇Ge、Rh、Bi，選擇插值校正。
表1 待測元素質量數選擇表
儀器設備參數
測試前把儀器調節到最佳狀態。
表2 儀器設備參數
待測元素譜圖、工作曲線及檢出限
按照儀器設定的工作條件對標準溶液系列進行測定，以待測元素質量濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制校準曲線，見表3~4。部分代表性元素工作曲線如下圖2~圖4。
表3 待測元素標準曲線濃度表
表4 待測元素工作曲線表
圖2 75As工作曲線
圖3 78Se工作曲線
圖4 208Pb工作曲線
檢測結果
以下結果是在重復性條件下獲得的三次獨立測試結果的測定值，計算其平均值。
表5 樣品含量檢測結果
根據GBT5009.268-2016要求的這三個元素的檢出限和定量限，向不同種類7個平行樣品中分別加入一定量的標準溶液，驗證所使用的鋼研納克ICP-MS儀器的定量限以及精密度，并且計算樣品加標結果，結果見表6。其結果均符合GB 5009.295-2023食品安全國家標準化學分析方法驗證通則要求。
表6 定量限、精密度和加標回收率檢測結果
采用鋼研納克PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質譜儀同時測定乳制品中的As、Se、Pb元素，分析結果準確可靠，測定結果穩定，精密度好，加標回收率良好，適用于這三種元素含量的測定。
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