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火焰原子吸收光譜儀的操作步驟及注意事項

來源:山東萊恩德智能科技有限公司   2025年08月07日 15:35  

  火焰原子吸收光譜儀的正確操作涵蓋開機準(zhǔn)備、參數(shù)設(shè)置、點火與進(jìn)樣、樣品測試、關(guān)機清理等步驟,需嚴(yán)格遵循安全規(guī)范并定期維護(hù)設(shè)備。以下是具體操作步驟及注意事項:

  一、開機準(zhǔn)備

  檢查氣路與電源

  確認(rèn)空氣壓縮機、乙炔氣瓶(或乙炔-氧化亞氮氣瓶)連接牢固,無漏氣現(xiàn)象。

  空氣壓縮機壓力設(shè)為0.3-0.5 MPa,乙炔氣出口壓力調(diào)節(jié)至0.05-0.15 MPa(高溫燃燒需0.1-0.13 MPa)。

  檢查通風(fēng)系統(tǒng)是否正常工作,確保實驗環(huán)境通風(fēng)良好。

  開啟儀器與軟件

  接通主機電源,預(yù)熱10-20分鐘(部分儀器需預(yù)熱30分鐘以上)。

  打開計算機,啟動配套軟件,選擇儀器型號及工作模式(火焰法)。

  安裝與預(yù)熱元素?zé)?/p>

  根據(jù)待測元素安裝空心陰極燈,記錄燈位以便后續(xù)操作。

  預(yù)熱當(dāng)前待測元素?zé)簦瑫r可預(yù)熱下一個待測元素?zé)粢怨?jié)省時間。

  二、參數(shù)設(shè)置

  新建分析方法

  在軟件中創(chuàng)建新方法,輸入元素名稱、燈電流、狹縫寬度、波長等參數(shù)。

  設(shè)置校正曲線類型(非線性校正),配置標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度(如Fe:0.3-5.0 mg/L),確保濃度間隔等間距且不超過一點濃度的10倍。

  優(yōu)化儀器條件

  調(diào)節(jié)燃燒頭高度和角度,使光斑通過原子化器中心。

  點燃火焰后,吸入1%硝酸溶液調(diào)節(jié)零點,再吸入超純水調(diào)節(jié)99.99%吸收值。

  三、點火與進(jìn)樣

  點火操作

  打開空氣壓縮機至設(shè)定壓力,緩慢開啟乙炔氣瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力至目標(biāo)值。

  按下點火按鈕點燃火焰,觀察火焰顏色(藍(lán)色為正常,黃色或紅色需調(diào)整氣體比例)。

  火焰點燃后,吸入去離子水清洗進(jìn)樣系統(tǒng),避免干燒。

  進(jìn)樣測試

  將進(jìn)樣管插入標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次測試校正曲線各點,記錄吸光度值。

  校正曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995(部分標(biāo)準(zhǔn)允許≥0.900),否則需重新調(diào)整參數(shù)或清洗儀器。

  測試樣品溶液,讀取吸光度值或記錄吸收譜圖。

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  四、關(guān)機清理

  清洗進(jìn)樣系統(tǒng)

  測試完成后,將進(jìn)樣管放入1%硝酸溶液中吸噴5分鐘,再放入超純水中吸噴5分鐘。

  然后將進(jìn)樣管置于空氣中吸噴3分鐘,清除殘留液體。

  關(guān)閉氣源與電源

  先關(guān)閉乙炔氣瓶總閥,待火焰自動熄滅后,關(guān)閉乙炔進(jìn)氣閥和空氣壓縮機。

  退出軟件,關(guān)閉儀器主機及計算機電源,斷開通風(fēng)系統(tǒng)。

  清空廢液容器,排放空壓機儲氣罐中的氣體和水(有油空壓機需每日排放,無油空壓機每半年排放一次)。

  五、日常維護(hù)與安全注意事項

  燃燒頭清洗

  每日測試后觀察燃燒頭,若火焰有缺口或發(fā)黃,需拆卸燃燒頭,在0.5%硝酸溶液中浸泡過夜,再用超聲波清洗10分鐘,蒸餾水沖洗后晾干。

  霧化器維護(hù)

  定期清洗霧化器和霧化室,拆卸元件后用超聲波清洗,蒸餾水沖洗后重新組裝,并調(diào)整撞擊球位置。

  安全操作規(guī)范

  操作時嚴(yán)禁漏氣,氣瓶間需保持通風(fēng)。

  點火前確保水封已加滿水,防止回火。

  火焰原子吸收光譜儀運行中若突然停電,需立即關(guān)閉所有電源開關(guān),待來電穩(wěn)定后重新開機。

  避免在高溫高濕環(huán)境中使用儀器,必要時開啟空調(diào)或除濕機。

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