以下是 一體化蒸餾儀 的詳細操作指導,適用于水質檢測、揮發(fā)酚、Qing化物、氨氮等項目的蒸餾實驗。請結合儀器說明書和實驗室安全規(guī)范使用:
一、操作前準備
1. 儀器檢查
確認電源電壓與儀器要求一致(通常220V)。
檢查冷凝水循環(huán)系統(tǒng)是否正常(如外接冷卻水需確保水流暢通)。
檢查蒸餾瓶、接收瓶等玻璃器皿無破損,密封圈完好。
2. 試劑與樣品
根據實驗要求準備樣品(如水質樣品需預處理)。
準備吸收液(如測定氨氮需用硼酸溶液)。
3. 安全防護
穿戴實驗服、手套、護目鏡。
確保通風良好(或在通風櫥內操作)。
二、操作步驟
# 1. 儀器組裝
將蒸餾瓶(燒瓶)安裝在儀器的加熱位上,連接冷凝管。
接收瓶置于冷凝管出口下方,確保接口密封(可用硅膠管連接)。
接通冷凝水(若為水冷型):下口進水,上口出水。
# 2. 加樣與試劑
向蒸餾瓶中加入樣品(體積根據標準方法,如250mL)。
加入反應試劑(如測揮發(fā)酚需加磷酸調節(jié)pH,測氨氮加NaOH使pH>11)。
# 3. 參數(shù)設置
打開電源,通過控制面板設置參數(shù):
蒸餾溫度(通常100℃或根據試劑沸點調整)。
蒸餾時間(如10 15分鐘,或根據標準方法)。
冷卻水流量(水冷型需調節(jié)流速至適中)。
# 4. 啟動蒸餾
按下“開始”鍵,儀器自動加熱至設定溫度。
觀察蒸餾過程:初始餾出液可能為空白,待穩(wěn)定后開始收集餾出液(如接收前5mL棄去)。
# 5. 結束蒸餾
達到設定時間或餾出液達到目標體積后,儀器自動停止加熱(或手動停止)。
先關閉加熱,待蒸餾瓶冷卻后再關閉冷凝水(防止倒吸)。
# 6. 清洗與維護
倒棄廢液,用純水沖洗蒸餾瓶、冷凝管等部件。
定期檢查加熱模塊、密封圈是否老化,及時更換。
三、注意事項
1. 安全警示
避免干燒!蒸餾瓶內必須有液體才能啟動加熱。
高溫部件勿直接觸碰,防止燙傷。
2. 數(shù)據準確性
確保接收液體積準確(可用容量瓶定量)。
若餾出液渾濁或異常,需重新蒸餾。
3. 常見問題處理
暴沸:加入沸石或使用防暴沸模塊。
漏氣:檢查密封圈是否對齊或更換。
冷凝效率低:增加冷卻水流量或降低環(huán)境溫度。
四、應用示例(氨氮蒸餾)
1. 樣品+NaOH → 調節(jié)pH>11,釋放NH?。
2. 蒸餾至硼酸吸收液(接收瓶)中。
3. 用滴定法或分光光度法測定吸收液中的氨氮。
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