2025版《中國藥典》2341農藥殘留量測定法第五法，該法規由國家藥品監督管理局和國家衛生健康委員會聯合發布，針對植物類中藥材及飲片中的禁用農藥殘留問題建立了系統的檢測方法體系，于2025年3月25日發布，并將于2025年10月1日正式實施。

一、適用范圍

適用于植物類中藥材及飲片（如化橘紅、人參、山藥、刺五加等）中73種禁用農藥的多殘留檢測，檢測目標包括有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊zhi類等農藥。

（一）直接提取法

1.樣品制備：取供試品粉末5g(過3號篩)，置于100mL離心管中，加入1g氯化鈉立即搖散；

2.提取過程：加入50mL乙腈，勻漿處理2分鐘(轉速不低于12000rpm)，4000rpm離心5分鐘，分取上清液；沉淀再次用50mL乙腈重復提取一次；

3.濃縮凈化：合并兩次提取的上清液，減壓濃縮至5-10mL，用乙腈稀釋至25mL。

（二）QuEChERS方法

1.樣品浸潤：取3g供試品粉末(過3號篩)，加入15mL 1%冰醋酸水溶液，渦旋使藥粉充分浸潤，靜置30分鐘；

2.提取階段：加入15mL乙腈，渦旋震蕩5分鐘，隨后加入7.5g無水硫酸鎂/無水乙酸鈉(4/1，w/w)混合粉末，立即搖散，渦旋震蕩3分鐘后冰水浴冷卻10分鐘，4000rpm離心5分鐘；

3.凈化處理：取10mL提取液加入分散固相萃取凈化管(含無水硫酸鎂900mg，PSA 300mg，C18 300mg，Si 300mg，GCB 90mg)，渦旋震蕩5分鐘，4000rpm離心5分鐘。

方式一：分散型凈化材料凈化

1.取直接提取法或QuEChERS法提取溶液5mL；

2.加入裝有分散型凈化材料的凈化管(無水硫酸鎂1200mg，PSA 300mg，C18 100mg)；

3.渦旋震蕩5分鐘，4000rpm離心5分鐘，取上清液。

方式二：HLB SPE柱凈化

1.取直接提取法或QuEChERS法提取溶液5mL；

2.通過親水親油平衡材料(HLB SPE)固相萃取柱(200mg，6mL)凈化；

3.收集全部凈化液。

方式三：GCB/NH2復合柱凈化

1.取直接提取法或QuEChERS法提取溶液2mL；

2.通過預洗過的GCB/NH2復合固相萃取小柱(500mg/500mg，6mL)；

3.用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20mL洗脫；

4.收集洗脫液，減壓濃縮至近干，用乙腈轉移稀釋至2.0mL。

三、儀器檢測

（一）GC-MS/MS檢測條件

氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)系統特別適合分析揮發性較好、熱穩定性高的農藥化合物。

1.色譜條件：

（1）色譜柱：CD-50plus氣相毛細管色譜柱(30m×0.25mm

×0.25μm，固定相為(50%苯基)-甲基聚硅氧烷)；

（2）進樣口溫度：250℃，采用不分流進樣模式；

（3）載氣：高純氦氣(He)，恒流模式，流速1.0mL/min；

（4）進樣量：1μL；

（5）升溫程序：初始溫度60℃保持1分鐘，以30℃/min升至170℃，再以2℃/min升至230℃，最后以15℃/min升至300℃保持6分鐘。

2.質譜條件：

（1）離子源：電子轟擊源(EI)，電離能量70eV；

（2）離子源溫度：250℃；

（3）傳輸線溫度：250℃；

（4）溶劑延遲：5分鐘；

（5）監測模式：多反應監測(MRM)模式，通過選擇特定的母離子和子離子對提高檢測特異性。

（二）LC-MS/MS檢測條件

液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)系統則更適合分析極性較強、熱不穩定的農藥化合物，彌補了GC-MS/MS的檢測盲區。

1.色譜條件：

（1）色譜柱：Athena UHPLC C18液相色譜柱(2.1×100mm

1.8μm)；

（2）柱溫：40℃；

（3）進樣體積：2μL；

（4）流速：0.30mL/min；

（5）流動相：采用梯度洗脫程序，通常由水和乙腈(或甲醇)組成，加入適量甲酸或乙酸銨等調節劑以提高離子化效率。

2.質譜條件：

（1）離子源：電噴霧離子源(ESI)，可在正負離子模式間切換；

（2）離子源溫度：400℃；

（3）掃描模式：正、負離子掃描模式根據化合物性質選擇；

（4）監測模式：多反應監測(MRM)模式，選擇兩對以上特征離子對進行定性和定量。