抗燃油氯含量測定儀的維護和校準是保證檢測精度(尤其是痕量氯檢測,通常要求≤50ppm)的關鍵,需結合儀器各核心系統的特性,分日常維護、定期維護及校準驗證三個維度開展,具體操作如下:
一、日常維護(每次實驗前后)
針對儀器各核心系統的即時狀態檢查與基礎清潔,避免污染物干擾或部件損耗。
1. 進樣系統維護
清潔與防堵:手動進樣針使用后立即用無水乙醇或正己烷沖洗(適配抗燃油的有機溶劑),去除殘留油樣;自動進樣器的進樣針、定量環需每日用清洗液(如 5% 硝酸溶液 + 有機溶劑交替)沖洗,防止油樣碳化堵塞。
密封性檢查:進樣閥、接頭處若有漏液,需更換密封圈(選用耐有機腐蝕的材質,如氟橡膠),避免樣品損失或污染。
2. 燃燒 / 裂解系統維護
燃燒管清潔:每次實驗后,用軟毛刷(石英材質)清理燃燒管內的灰燼(抗燃油燃燒可能殘留磷酸鹽或碳化物);若內壁有頑固污漬,可用 10% 硝酸溶液浸泡 1 小時后,用去離子水沖洗至中性,烘干后使用(避免劃傷石英管)。
點火裝置檢查:高頻點火器的電極若有積碳,用細砂紙輕磨清潔,確保點火火花穩定(若點火失敗,可能導致樣品燃燒不全,結果偏低)。
3. 氣體控制系統維護
泄漏檢測:用肥皂水涂抹氧氣、載氣(氮氣 / 氬氣)的管路接頭、減壓閥,觀察是否冒泡,若泄漏需緊固接頭或更換管路(建議使用不銹鋼波紋管,耐高壓且不易老化)。
過濾器更換:氣體凈化柱(除水、除氯)的指示劑若變色(如分子篩由藍色變粉色,說明吸水飽和),需及時更換填充料;流量計若指針卡頓,滴加少量硅油潤滑(避免與氣體直接接觸)。
4. 檢測系統維護
離子色譜法:色譜柱需每日用淋洗液(如碳酸鈉 - 碳酸氫鈉溶液)沖洗 30 分鐘,避免氯離子殘留;電導檢測器的流通池若有結晶,用去離子水反向沖洗,防止靈敏度下降。
微庫侖法:電解池需每日更換電解液(如冰醋酸 - 碘化鉀溶液),電極(指示電極、電解電極)用軟布擦拭,避免附著氣泡或污染物。
比色法:比色皿用后立即用稀硝酸 + 去離子水清洗,避免顯色劑殘留形成沉淀,影響吸光度檢測。
二、定期維護(每周 / 每月 / 每年)
針對長期使用導致的部件老化或性能衰減,按周期進行深度保養。
1. 每周維護
爐溫校準驗證:用標準熱電偶溫度計插入燃燒爐腔,對比儀器顯示溫度,偏差需≤±5℃(若超差,通過溫控器的 “校準” 功能修正)。
載氣流量精度檢查:用皂膜流量計實測載氣流量,與設定值偏差需≤±2%,否則更換質量流量計或調節閥門。
2. 每月維護
燃燒管更換:石英燃燒管若出現裂紋、內壁嚴重腐蝕(磷酸酯抗燃油燃燒可能產生酸性物質),需及時更換(避免樣品燃燒不或氣體泄漏)。
泵系統維護:離子色譜的高壓輸液泵若壓力波動>5%,檢查單向閥是否堵塞,用去離子水反向沖洗;微庫侖儀的蠕動泵管若老化變硬,更換同規格硅膠管(確保流速穩定)。
3. 每年維護
電路系統檢查:由專業人員打開儀器機箱,清理內部灰塵(用壓縮空氣吹掃),檢查接線端子是否松動(尤其是高溫爐的電源線),避免短路或接觸不良。
安全裝置校驗:氣體泄漏報警器、超溫保護器需用標準氣體(如 1% 氯氣)或高溫模擬信號觸發,驗證報警是否及時(響應時間需<30 秒)。
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