氣相色譜法測定藥物中間體噻吩
　　
　　噻吩是一種重要的藥物中間體，可用于合成新型廣譜抗菌素先鋒霉素、頭孢霉菌素、驅腸內寄生蟲藥、抗菌組胺藥等，并用于合成染料、農藥等。由于噻吩刺激皮膚，與之接觸會引起皮炎，濺人眼內會刺激眼睛，對造血系統亦有毒害。因此。對此產品應嚴格控制，以保證將危害降到zui低。硫化物的分析通常有電位滴定法、分光光度法和氣相色譜法等。其中帶火焰光度檢測器的氣相色譜法由于對硫化物有很高的靈敏度，在分析領域中廣泛應用。但由于噻吩產品的單一性，使得關于噻吩的氣相色譜分析的文獻較少。本文介紹采用內標法對噻吩進行分析。實驗所用噻吩是某公司生產的藥物中間體，因國內尚無企業標準和行業標準，各生產企業建立的標準是獨立的，本實驗經過多次驗證后，制定出一套適用于該公司的企業標準。用于產品質量的檢驗。
　　
　　1實驗部分
　　
　　1．1主要儀器與試劑
　　
　　氣相色譜儀：GC-7800型氣相色譜儀；PR-3000色譜工作站；色譜柱：玻璃柱（2m×3mmi．d．）；固定液：質量分數10％PEG（20mol／dm）；
　　
　　擔體：Chromosorb—w—AW；
　　
　　噻吩樣品：某公司產品；
　　
　　噻吩標樣：自制；
　　
　　苯標樣、環己烷等：均為分析純。
　　
　　1．2色譜條件
　　
　　色譜柱：2mX3mmi．d．玻璃柱，內填充10％PEG20（mol·dm一）／Chromosorb—W—AW；柱溫：80℃；氣化溫度：150℃；載氣（N2）流速：50mL／min；氫氣流速：50mL／min；助燃氣（空氣）流速：70mL／min。
　　
　　1．3標準溶液的配制
　　
　　稱取一定比例的標樣（噻吩+環己烷；苯+環己烷），計算質量比，備用。
　　
　　1．4樣品溶液的配制
　　
　　稱取一定比例的試樣（噻吩+環己烷），計算質量比，待測。
　　
　　1．5測定和計算
　　
　　在選定的色譜條件下，待儀器穩定后，連續注射數針標準溶液，直至相鄰兩針噻吩與內標物環己烷面積比值的差小于2％，然后，按標準溶液、樣品溶液、樣品溶液、標準溶液的順序進行分析測定。
　　
　　根據所得色譜圖，按式（1）計算噻吩和苯的質量分數。
　　
　　2結果與討論
　　
　　2．1色譜柱
　　
　　試驗比較了噻吩樣品在玻璃柱（10％PEG20M／Chromosorb—W—AW：2m×3mmi．d．）、鋼柱（10％改性PEG20M／~洗201擔體；1500mm×3mmi．d．）、鋼柱（5％PEG20M／6201擔體；1500mm×3mmi．d．）3種不同色譜柱上的分離情況。試驗發現，在玻璃柱上。噻吩與雜質等能獲得較好的分離，并且出峰速度較快，故本實驗選用玻璃柱（10％PEG20M／Chromosorb—W—AW）。
　　
　　2．2柱溫
　　
　　試驗結果表明，隨著柱溫的升高，噻吩的保留時間逐漸縮短。當柱溫為80℃時，噻吩的保留時間為2．9min，而且，噻吩與雜質之間能實現基線分離。為實現快速分離和測定噻吩，本實驗選擇柱溫為80℃。
　　
　　2．3分析方法
　　
　　內標法適用于僅測定試樣中某幾個組分，而且試樣中所有組分不能全部出峰時。本次實驗測定的噻吩試樣僅需測定噻吩含量和苯含量，因此選擇內標法為*方法。
　　
　　2．4內標物
　　
　　在確定載氣（N2）流速和柱溫的條件下，對環己烷、苯的色譜圖進行了比較。實驗結果表明，環己烷在噻吩之前出峰，與噻吩峰較接近，峰形較好，而且環己烷和噻吩的分離效果較好，其分離度達1．51。故本實驗選擇環己烷作為定量測定噻吩的內標物。
　　
　　2．5噻吩的質量校正因子及線性范圍
　　
　　為了考察采用環己烷作為內標物時，噻吩的質量校正因子fm是否穩定，在選定的色譜條件下，測定了不同噻吩濃度時的質量校正因子fm，測定結果如表1所示。
　　
　　當噻吩與環己烷的質量比（X）為0．54～2．06時，噻吩與環己烷的峰面積比（y）與其質量比（X）之間有較好的線性關系，其回歸方程為Y=1．047X+0．0665，相關系數r為0．9993。
　　
　　2．6方法的精密度
　　
　　為了考察分析方法的精密度，對同一試樣進行5次平行測定，測定結果見表2
　　
　　2．7方法的準確度
　　
　　為了考察分析方法的準確度，向已知含量的試樣中加入一定量的噻吩標準溶液，進行加標回收試驗，回收試驗結果見表3
　　
　　2．8樣品分析
　　
　　對噻吩樣品中噻吩的含量進行測定，測定結果見表4
　　
　　3結論
　　
　　通過試驗。建立了測定藥物中間體噻吩含量的氣相色譜法，方法的相對標準偏差為0．174％，回收率為99．4％～100．6％，*適用于噻吩的生產控制分析和產品質量檢驗。
　　
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　　：李景升