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氣相色譜儀歸一化法定量分析

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2013年09月22日 13:22  

 色譜儀:氣相色譜儀歸一化法定量分析

 

  注:本次測量方法以丁醇異構體混合物分析為例

  一、儀器及試劑準備

  1、儀器:氣相色譜儀、色譜柱(5.3.2制備的DNP、氫氣鋼瓶、試劑瓶

  2、試劑:異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR

  二、配制混合試樣

  用一干燥且潔凈的小瓶青霉素瓶稱取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g異丁醇、0.9g正丁醇稱準至小數點后第三位、混合均勻,備用。

  三、連接電源及相應的連線,接通載氣,檢查氣路氣密性。

  四、啟動色譜儀,設置實驗條件如下:柱溫75℃、氣化室溫度160℃、熱導檢測器橋電流150mA、載氣為氫氣、載氣流量2030mL.min-1、記錄紙紙速300mm.h-1、衰減比為1:1

  五、按儀器操作步驟將儀器調節至可進樣狀態待儀器電路和氣路系統達到平衡,記錄儀基線平直后即可進樣

  六、清洗微量注射器,吸取混合試樣0.6μL進樣得各組分的色譜圖。各組分的保留時間符合沸點規律,出峰順序為叔丁醇(b.p.32.6、仲丁醇(b.p.99.5、異丁醇(b.p.108.1、丁醇(b.p.117.7。如峰信號超出量程以外,樣品量可酌情減少;如峰形過窄,不易測量半峰寬時,可適當加快紙速。

  七、實驗完成后,清洗進樣器,按儀器操作步驟中的有關細節關閉儀器和載氣,并做好實驗結束工作和清理工作。

  八、記錄及處理實驗數據

  1、記錄實驗條件。

  2、記錄在色譜圖上測量出的各組分的峰高,半峰寬,計算的峰面積等。

  3、計算各組分的質量分數。

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