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橙子中“蘇丹紅”和“柑橘紅”的同時檢測

來源:上海安譜實驗科技股份有限公司   2013年11月01日 09:48  

從9月底開始,橙子就上市了,商家紛紛打出“贛南臍橙”的招牌,可這些橙子到底是不是正宗的贛南臍橙呢?近期,不少地區相繼曝出“染色”臍橙在售,于是“蘇丹紅”又粉墨登場了!伴隨著蘇丹紅,還有部分商家利用了“柑橘紅”進行染色。

 

蘇丹紅是一種人工合成的偶氮類、油溶性的化工染色劑,被大量地使用在生物、化學等領域。蘇丹紅有1號、2號、3號、4號四種,經毒理學研究表明,蘇丹紅具有致突變性和致癌性,在我國禁止使用。

柑橘紅2號:對人類可能致癌的物質。美國食品藥物管理局明確規定,經合適溶劑溶解后的柑桔紅2號色素,于不打算加工的早熟甜橙果皮增色,而且使用后果實表皮不得殘留揮發性溶劑,全果中柑桔紅2號色素zui大殘留量不得超過2mg/L(百萬分之二)。

 

上海安譜科學儀器有限公司快速響應,組織研發人員,采用SDR蘇丹紅SPE 小柱(SBEQ-CA4954),完成了橙子中“蘇丹紅Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ”和“柑橘紅2號”的同時檢測的整體解決方案。

  • 提取及凈化

 

  1. 提取
  2. 5.0g,置于50mL離心管中,加入10mL正己烷,渦旋振蕩20s,超聲提取15min,將提取液轉移,殘渣分別用10mL正己烷重復提取二次,合并三次提取液,40℃水浴溫度下旋蒸至干。用3mL正己烷溶解,待凈化。

 

  1. 凈化
  2. 5mL二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱(SDR蘇丹紅SPE 小柱(SBEQ-CA4954)),然后將待凈化液上樣到小柱上,2ml正己烷洗滌離心管,全部上樣,用5mL正己烷淋洗小柱,然后用5mL二氯甲烷洗脫小柱,收集洗脫液,將洗脫液40℃氮氣吹干后,用1mL乙腈定容(定容時渦旋振蕩20s,超聲提取15min) 定容后過0.45的親水PTFE針式濾器(SCAA-113)后供液相儀器分析。

 

  • 儀器條件

 

  1. 、色譜條件:
  • 色譜柱:Athena  C18-WP  4.6mm*150mm,5um  100A
  • 流動相:乙腈:水 9:1
  • 波長:500nm
  • 流速:1.0ml/min
  • 柱溫:35℃
  • 進樣量:20ul

四、實驗數據

 

回收率1

回收率2

回收率3

蘇丹紅1號

92.5%

92.5%

94.6%

蘇丹紅2號

78.6%

82.8%

83.5%

蘇丹紅3號

95.7%

96.4%

104.0%

蘇丹紅4號

89.6%

93.2%

90.1%

柑橘紅

83.7%

87.7%

90.8%

五、實驗結論

1)前處理方法簡單,易操作,凈化效果明顯,蘇丹紅小柱(SBEQ-CA4954)能有效去除油類物質及各種雜質

2)色譜柱Athena C18-WP 4.6mm*150mm,5um(LAEQ-461572)能快速有效的分離蘇丹紅Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ”和“柑橘紅2號”

3)回收率數據穩定、可靠;

4)檢測限靈敏,本次測試加標濃度在0.2PPM

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