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嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3的檢測解決方案

來源:北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)   2014年01月15日 10:10  

     嬰幼兒配方奶粉中含有豐富的水溶性維生素,我國食品安全國家標準GB10765-2010嬰兒配方食品和GB10767-2010較大嬰兒和幼兒配方食品對嬰幼兒配方食品與奶粉中維生素含量有明確的規定,目前我國維生素檢測主要依據的標準有GB10765-2010、GB10767-2010和GB/T5009-2003中相關標準,涉及的方法有微生物法、熒光分光光度法和液相色譜法。

    方法優勢

    迪馬科技建立的嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3檢測解決方案,對比《GB5413.9-2010嬰幼兒食品和乳品中維生素A、D、E的測定》,本方案中不需兩臺液相完成維生素D檢測,使用ProElutVDC維生素D2、D3檢測固相萃取柱代替該標準中的硅膠色譜柱凈化;本方案簡化前處理步驟,降低檢測成本,減少其他類維生素的干擾,并能有效去除油脂等雜質,保證實驗結果的準確性,回收率達到80%以上;可供廣大分析工作者普及使用。

    以下為詳細解決方案,敬請參考!

    1、適用范圍

    適用于嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3的檢測;本方法檢出限是25μg/kg。

    2、提取

    (1)取4g樣品,加入3至5mL檸檬酸水溶液*充分混勻,加入8mL二甲基亞砜和10mL甲醇,振蕩提取10min;

    (2)加入15mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1*,振蕩提取10min,6000rpm離心2min,取出上層清液;

    (3)向殘渣中加入10mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,按照步驟(2)重復提取一次,合并兩次上清液;

    (4)將上清液在35℃條件下減壓蒸餾至近干,待凈化。

    檸檬酸水溶液*:20g檸檬酸,加入100mL水溶解;

    甲基叔丁基醚:正己烷=1:1*是體積比。

    3、凈化—ProElutVDC2g/12mL(Cat.#65358)

A 活    化:

依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,棄去流出液;

B 上    樣:

5 mL正己烷分兩次洗滌旋蒸瓶并加入柱中,棄去流出液;

C 淋    洗:

依次加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;

D 洗    脫:

加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

E 重新溶解:

將洗脫液在35 ℃減壓蒸餾至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。

     4、色譜條件

    色譜柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)

    流速:1.0mL/min

    進樣量:20μL

    柱溫:30℃

    檢測器:UV254nm

    流動相:A:95%甲醇水溶液B:甲醇

    梯度設置

     5、添加回收結果

    嬰幼兒配方奶粉中維生素D2、D3的HPLC檢測添加回收結果

    維生素D2、D3檢測固相萃取柱

    貨號:65358

    描述:ProElutVDC2g/12mL20/pk

    產品特點:ProElutVDC柱填料由兩種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成。主要作用是去除油脂以及其他雜質,保留維生素D,同時保證了樣品的凈化效果和目標物的回收率。本產品用于凈化奶粉樣品,可以改善信噪比,提高檢測方法的準確度。過柱過程中操作步驟簡單,有機溶劑用量少,減少對人體的危害同時提高了工作效率。

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