血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法
1. 樣品制備
100μL人體血液中加入300μL 2% 的NH4OH溶液。
2. SPE凈化
活化:分別用500μL甲醇,500μL水對Plexa柱床進行預淋洗;
淋洗:用500μL5% 甲醇水溶液淋洗,去除部分雜質;
洗脫:用500μL甲醇洗脫,收集洗脫液。
3. 樣品后處理
將收集的洗脫液蒸發至干,以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。
4. LC-MS-MS分析檢測
質譜條件:
Varian 1200 LC-MS-MS采用ESI方式,干燥氣溫度400℃,30psi;
流動相:
A:0.1%甲酸
B: 甲醇
LC 梯度洗脫程序:
時間/min %B
0.00 40
0.15 40
1.00 80
3.00 80
4.30 40
色譜柱:
Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)
柱流速: 0.2mL/min
5. 樣品成分
沙丁胺醇,阿米替林,唑吡坦,心得安,阿替洛爾,美托洛爾,氯雷他定,納曲酮
1. 樣品制備
100μL人體血液中加入300μL 2% 的NH4OH溶液。
2. SPE凈化
活化:分別用500μL甲醇,500μL水對Plexa柱床進行預淋洗;
淋洗:用500μL5% 甲醇水溶液淋洗,去除部分雜質;
洗脫:用500μL甲醇洗脫,收集洗脫液。
3. 樣品后處理
將收集的洗脫液蒸發至干,以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。
4. LC-MS-MS分析檢測
質譜條件:
Varian 1200 LC-MS-MS采用ESI方式,干燥氣溫度400℃,30psi;
流動相:
A:0.1%甲酸
B: 甲醇
LC 梯度洗脫程序:
時間/min %B
0.00 40
0.15 40
1.00 80
3.00 80
4.30 40
色譜柱:
Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)
柱流速: 0.2mL/min
5. 樣品成分
沙丁胺醇,阿米替林,唑吡坦,心得安,阿替洛爾,美托洛爾,氯雷他定,納曲酮
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