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咸鴨蛋黃中蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的檢測解決方案

來源:北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)   2015年08月07日 14:59  


蘇丹紅Ⅰ~ Ⅳ號均為人工合成的一系列偶氮類工業染料。研究表明,其原型及代謝產物均有一定的潛在致癌作用。近年來歐盟和我國都禁止蘇丹紅作為食品添加劑使用。但是由于蘇丹紅成本低廉,顏色鮮艷,不易褪色,一些不法商販將蘇丹紅添加到雞鴨飼料、辣椒制品中,極大地危害了消費者的健康。

目前,國內外關于蘇丹紅的檢測方法主要有薄層色譜法、液相色譜法、液相色譜-質譜聯用法、氣相色譜-質譜聯用法等。此類方法已應用于如辣椒制品、調味品、熟食、蛋禽類制品等食品中蘇丹紅的殘留檢測。我國也發布了《GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 液相色譜法》國家標準。

方法優勢

迪馬科技建立固相萃取-液相色譜法檢測鴨蛋黃中蘇丹紅,鴨蛋黃樣品經正己烷提取后,使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測固相萃取柱進行凈化,液相色譜法檢測。

  1. 該方法參考國標方法進行樣品提取,凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測固相萃取柱,無需按照國標方法進行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調整,避免了中性氧化鋁活度容易受環境影響而引起蘇丹紅回收率不穩定的弊端;

  2. 使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測固相萃取柱重現性和回收率結果更加穩定可靠;

  3. 方法檢出限10 μg/kg,與國標GB/T 19681-2005要求zui低檢出限要求相同。

 以下為詳細解決方案,敬請參考!

1、適用范圍

本方案適用于咸鴨蛋黃中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測,方法檢出限是10 μg /kg。

2、提取

(1) 取1.0 g樣品與10 mL正己烷混合,振蕩5 min,超聲提取5 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;

(2) 將下層殘留物用10 mL正己烷按照步驟(1)重復提取一次,合并兩次上清液;

(3) 將上清液在40℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入5 mL正己烷混勻,待凈化。

3、凈化

ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)

a活    化:5 mL正己烷活化;

b上    樣:加入待凈化液,棄去流出液;

c淋    洗:依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;

d洗    脫:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

e重新溶解:將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

4、色譜條件

色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)

流  速:1.0 mL/min   

進樣量:20 μL  

柱  溫:40 ℃

檢測器:PDA 518 nm

流動相:A:0.2% 磷酸水溶液  B:乙腈

梯度設置

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5、添加回收結果

咸鴨蛋黃中蘇丹紅的HPLC檢測添加回收結果

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紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

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