色譜柱溫度極限:一根色譜柱通常有兩個溫度極限,溫度下限和溫度上限。如果在低于溫度下限的條件下實驗,得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是色譜柱并不會受到什么損壞。這樣并不能發揮色譜柱的正常功能。在達到下限溫度或者高于下限溫度時,得到的色譜峰會有明顯的好轉。
色譜柱容量:色譜柱容量是指色譜柱對一種溶質可容納的zui大量值,一旦超過此數值,該溶質的色譜峰就會發生畸變,也就是說該溶質超載。超載的色譜峰并不均衡而且沿固定方向變化。一般我們稱之為“鯊鰭”峰。
毛細管色譜柱可分為空心柱、填充毛細管柱、微填充柱及多孔層空心柱等類型。
1、空心柱
又可分為涂壁空心柱(WCOT)和涂載體空心柱(SCOT)等:
(1)WCOT柱是將固定液涂在經過預處理的毛細管內壁上,現在多數毛細管柱屬于這種類型。
(2)SCOT柱是先將載體(多用硅藻土)粘著在厚壁玻璃管內壁上,然后加熱拉制成毛細管。載體均勻分布在毛細管的內壁上,再涂上固定液即成SCOT柱。它的柱容量比WCOT高。
空心柱滲透性好,分析速度快。因無渦流擴散項,且傳質阻力小,所以柱效*,理論板數可達106.但柱容量低,進樣量少,常需采用分流器。
2、填充毛細管柱
將粒狀固體如載體、吸附劑(Al203)裝入玻璃管中,然后拉制成毛細管,使固體融入毛細管內壁,這樣制成的填充毛細管柱既可以作為吸附柱,也可涂上固定液使用。其滲透率介于填充柱和毛細管柱之間,所以填充毛細管柱兼有填充柱和空心柱兩者的優點,是較好的一類色譜柱。
3、微填充柱(micro-packed column)
柱內徑一般為0.5~1mm。與填充毛細管柱不同,它是先拉成毛細管后、再填入微粒固定相的。對填充物的機械強度、熱穩定性要求不高,且填充物可涂任何固定液。由于固定液的用量較少,顆粒間空隙也小,故柱效高,理論板高可達0.3mm。微填充柱的優點是載氣線速對柱效影響不大,故可提高載氣流速,以進行快速分析;柱效高;試樣處理量較大,可以不分流進樣。
4、多孔層空心柱(PLOT)
即在空心毛細管內壁上,用適當的方法沉積一層多孔性物質,它可以是吸附劑,也可以是涂固定液的載體。PLOT柱使空心柱的*性得到更充分的發揮。與WCOT柱比較,PLOT柱柱容量大,內表面積大。它綜合空心柱和填充毛細管柱的優點,因此有利于快速分析。
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