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1、燈電流的選擇
燈的輻射強度直接影響熒光強度，原子熒光光譜儀用的元素燈工藝特殊，與原子吸收分光光度計元素燈不同，它允許瞬時大電流而不會產生自吸，一般用值即可，對雙陰極燈可以通過調整主陰極和輔陰極的電流比例來調節燈能量，燈電流的調節與高壓沒有任何關系，它與原子吸收不同，燈電流越大產生的熒光強度信號越大，也就是靈敏度越高，一般主陰極電流對信號靈敏度起主要作用。對于Hg燈，由于其工藝特殊而且是陽極燈，使用時好不要超過值。
元素燈或包裝盒上標明的是大平均工作電流，而原子熒光光譜儀軟件上設定的電流是脈沖峰值電流，例如設定100mA工作電流，其實際的平均電流在3mA左右。
2、負高壓選擇
負高壓的調節與燈電流沒有關系，不存在原子吸收分光光度計的自動平衡概念，高壓越高，則熒光信號越大，同樣噪聲也增大，穩定性就相對差一點，光電倍增管有一定的耐壓范圍，高壓與靈敏度成指數關系。根據具體信號強度進行選擇，一般在300左右，總調整范圍是200～500V。 實際操作中根據不同元素靈敏度的高低可以改變負高壓，例如硒元素燈靈敏度比較低，一般需要加大高壓。
3、載氣流量的選擇
載氣的作用就是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進行原子化，載氣流量太大就會造成氣流速度快，沖淡原子濃度，導致原子化效率降低，從而影響靈敏度，但氣流小則會造成信號不穩定，影響原子化效率，一般采用值。
4、屏蔽氣的選擇
屏蔽氣的主要作用是對原子化環境進行屏蔽，防止氫化物被氧化，同時減少熒光猝滅現象，屏蔽氣太小會造成屏蔽效果不好，影響信號的靈敏度和穩定性，太大則會造成影響原子化效率，靈敏度降低。
5、原子化器高度的選擇
爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距離，也就是光軸與原子化頂部的距離，其高度與氣流量的選擇有關，一般在8mm左右，主要目的是使元素燈發光照射在原子化效率好穩定的區域，如果氣流量選擇較大，則原子化器應適當降低，一般采用值即可，做Hg時，一般調整在10mm左右。
6、泵轉速和進樣量的選擇
對于斷續流動，在固定時間內泵速越快進樣量越大，主要取決于采樣環的長短，條件下每次的進樣量為1.2ml左右，它還和泵管粗細以及壓塊頂絲的松緊有關，一般情況下要樣品充滿采樣環，過量采樣會造成浪費和管道污染。
7、讀數時間和進樣時間的選擇
讀數時間是具體的信號有效測量時間，在該時間內進行信號采集，讀數時間一般大于進樣時間，便于把有效信號都采集在內，讀數時間太長會造成過多采集信號，采完信號后的那段時間繼續轉泵主要是為了清洗管路和原子化器，用戶可根據信號峰型和樣品含量選擇合適的清洗和讀數延遲時間。
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