干燥失重測定法
取供試品,混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm 以下的小粒),取約1g 或各品種項下規定的重量,置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規定外,在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。
供試品干燥時,應平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm ,如為疏松物質,厚度不可超過10mm。放入烘箱或干燥器進行干燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行干燥;取出時,須將稱量瓶蓋好。置烘箱內干燥的供試品,應在干燥后取出置干燥器中放冷,然后稱定重量。
供試品如未達規定的干燥溫度即融化時,應先將供試品在低于熔點5~10℃的溫度下干燥至大部分水分除去后,再按規定條件干燥。
當用減壓干燥器或恒溫減壓干燥器(溫度應按品種正文的規定設置)時,除另有規定外,壓力應在2.67kPa(20mmHg )以下。干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠;恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷,干燥劑應及時更換。
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