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差示掃描量熱儀坩堝的選擇

來源:上海皆準儀器設備有限公司   2016年07月06日 11:24  

 

我們常常在用差示掃描量熱儀的時候,會遇到該怎么樣給客戶推薦適合樣品的坩堝呢,下面是我們總結出來的9大要點,只要我們掌握好了這幾點,我相信給客戶推薦起來一定得心應手

普通 Al 坩堝 
傳熱性好,靈敏度、峰分離能力、基線性能等均佳 
溫度范圍較窄(< 600℃) 
常用于中低溫型 DSC、高分子與有機物測試 
可用于比熱測試 
對塑料的氧化有催化作用,有時用于氧化誘導期(O.I.T.)測試(針對 
一些經常與銅接觸的塑料的測試,用以模擬實際應用) 

Cu 坩堝 
對塑料的氧化有催化作用,有時用于氧化誘導期(O.I.T.)測試(針對 
一些經常與銅接觸的塑料的測試,用以模擬實際應用) 
低壓 Al 坩堝 
密閉型鋁坩堝,承壓能力 3 bar 
適合于蛋白、淀粉、生物質等含有一定水分的樣品的測試,能避 
免水分揮發的干擾,測試一些微弱的轉變。 
不銹鋼壓力坩堝 
適用:揮發性液體樣品,液相反應,需要維持氣體分壓的封閉體系反應 
中壓不銹鋼坩堝zui高使用壓力為 20bar 
高壓不銹鋼坩堝zui高使用壓力為 100bar 
熱阻較大,與普通鋁坩堝性能有一定差異,可能需單獨校正。 
成本較高。高壓坩堝需要配備制備工具。 
在溫度較低、揮發物壓力不太大時,推薦使用低壓鋁坩堝。 
Al2O3 坩堝 
樣品適應面廣,其靈敏度、峰分離能力、基線漂移等較PtRh差 
溫度范圍寬廣(可用于高溫1650℃ ) 
高溫下量熱精度較低,基線漂移較大(坩堝材質半透明引起熱輻射損耗) 
不適于測定比熱 
易與部分無機熔融樣品(如硅酸鹽、氧化鐵等)反應或擴散滲透 
PtRh 坩堝 
傳熱性好,靈敏度高、峰分離能力、基線性能佳 
溫度范圍寬廣。 
適于測量比熱。 
價格較昂貴。 
易與熔化的金屬樣品形成合金(使用無機標樣標定!) 
1300℃以上與S型傳感器有粘連可能(須加墊片) 
PtRh + Al2O3 坩堝 
PtRh 坩堝內嵌Al2O3 薄襯套。多用于金屬樣品的比熱測定。也可代替 
PtRh 坩堝測金屬與合金樣品的熔融。特別對于某些不宜使用 PtRh 坩堝測 
試、但較追求基線漂移小、量熱精度高的樣品測試場合,使用此種坩堝效 
果較好。 
石墨坩堝 
適合于某些合金(鎂合金、鋁合金、銅合金、錫合金)及碳材料的測試。 
對于這些合金能獲得比氧化鋁坩堝更好的量熱效果。 
適合于比熱測量。 
高溫下必須使用惰性氣氛保護。 
1000℃ 以上須在坩堝與傳感器之間加Al2O3墊片(此組合zui高使用至 
1450℃) 

坩堝選擇要點 
中低溫(<=600℃)DSC測試(高分子,生物,醫藥,食品,液晶材料...): 
 普通鋁坩堝。 
對于含水的或生物質類樣品的測試,優先考慮低壓鋁坩堝。 
對于一些液相反應,若低壓鋁坩堝耐壓能力不夠,則考慮不銹鋼坩堝。 
高溫 DSC 測試: 
 根據樣品實際情況(是否與某些坩堝材質反應)來選擇合適的坩堝類型。 
金屬類樣品測試一般使用氧化鋁坩堝。

 無機類樣品(陶瓷、玻璃、晶體...)測試(特別是涉及到熔融的場合)建議使 

用Pt 坩堝 
l對于追求高溫下量熱精度的場合,建議使用Pt 或Pt/Al2O3雙層坩堝。 
比熱測試:可使用 Al、Pt、Pt/Al2O3、石墨坩堝等;不能使用Al2O3坩堝。

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