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2015
01-08

J2加壓固相萃取儀在檢測(cè)食品中三聚氰胺的應(yīng)用
食品中三聚氰胺的污染事件是近來社會(huì)關(guān)注的熱點(diǎn)。從去年出口美國(guó)的寵物飼料中被檢測(cè)出三聚氰胺到現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)我國(guó)幾十種品牌的奶制品均受三聚氰胺的污染。無不引起人們對(duì)食品安全的擔(dān)擾，也引發(fā)了一股開發(fā)研究三聚氰胺檢測(cè)方法的熱潮。三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，水溶液顯弱堿性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于乙醚、苯等，而且在傳統(tǒng)C-18柱上保留很差。利用此特性，人們普遍采用離子對(duì)試劑液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行檢測(cè)。但由于食品基質(zhì)復(fù)雜，使得樣品的前處理甚為關(guān)鍵。我們采用三氯乙酸提取，MCX固
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01-08

氣相色譜儀檢測(cè)器調(diào)整一例
我們實(shí)驗(yàn)室有一臺(tái)HP5890氣相色譜儀（A機(jī)），配FID，ECD，單填充柱進(jìn)柱口，氣體進(jìn)樣閥，另有一臺(tái)HP5890-5971氣質(zhì)聯(lián)用儀（B機(jī)），MSD多年前已經(jīng)壞掉不用，只是單用它的FID，雙分流不分流進(jìn)樣口。這兩臺(tái)機(jī)器原來是不同科室分別購買，后來分析儀器合并后，A機(jī)由于有氣體進(jìn)樣閥，主要工作是做空氣樣品，但是只用FID就行了，ECD長(zhǎng)年閑置。B機(jī)的MSD多年前已經(jīng)壞掉不用。我的計(jì)劃是這樣的：將A機(jī)的ECD裝在B機(jī)上，這樣可以利用B機(jī)的分流不分流進(jìn)樣口，再接毛細(xì)柱做分析，這樣又多了種手段。（其它
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01-08

液相色譜法檢測(cè)苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的疑難詳解
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉是衡量食品衛(wèi)生質(zhì)量的重要指標(biāo)，苯甲酸、山梨酸的檢測(cè)參照GB/T5009.29-2003，糖精鈉的檢測(cè)參照GB/T5009.28-2003，即可開展實(shí)驗(yàn)。苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見的檢測(cè)項(xiàng)目，但是要得到一個(gè)準(zhǔn)確可靠的結(jié)果，也存在一定的難度，許多新手常出現(xiàn)因?qū)Ψ椒ɡ斫獍l(fā)生偏差而檢測(cè)出錯(cuò)的事故。筆者根據(jù)自己多年該方面工作的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)出發(fā)，以苯甲酸、山梨酸為著重點(diǎn)，從樣品前處理、檢測(cè)儀器的選擇、超標(biāo)時(shí)的判斷等幾個(gè)易出問題的方面，進(jìn)行了詳細(xì)的闡述。2樣品前處理的注意事項(xiàng)GB/T5
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01-08

色譜技術(shù)簡(jiǎn)介
引言色譜法是1906年俄國(guó)植物學(xué)家MichaelTswett將含有有色的植物葉子色素和溶液通過裝填有白堊粒子吸附劑的柱子，企圖分離它們時(shí)而發(fā)現(xiàn)并命名的。各種色素以不同的速率通過柱子，從而彼此分開。分離開的色素形成不同的色帶而易于區(qū)分，由此得名為色譜法（Chromatography），又稱層析法。其后的一個(gè)重大進(jìn)展是1941年Martin和Synge發(fā)現(xiàn)了液－液（分配）色譜法[Liquid-Lipuid（partition）Chromatography，簡(jiǎn)稱LIC]。他們用覆蓋于吸附劑表面的并與流
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01-08

如何測(cè)定樣品中的水份含量
水份含量的檢測(cè)是多數(shù)食品、醫(yī)藥、化工企業(yè)*的儀器，由于近年來國(guó)內(nèi)企業(yè)對(duì)檢測(cè)結(jié)果要求越來越高，對(duì)員工操作環(huán)境安全也很重視，許多企業(yè)原來使用的手動(dòng)滴定管滴定水份以及采用烘箱烘烤稱量的方法來檢測(cè)水份的方法已經(jīng)不適應(yīng)當(dāng)前對(duì)水份測(cè)定度和檢測(cè)效率的需求。同時(shí)，隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，國(guó)內(nèi)外各類水份測(cè)定儀的產(chǎn)品品牌型號(hào)越來越多，網(wǎng)上的產(chǎn)品琳瑯滿目，價(jià)格也不盡相同。用戶在選擇適合自己產(chǎn)品的水份測(cè)定儀時(shí)，往往感到無所適從，根據(jù)我們多年來從事水份測(cè)定儀產(chǎn)品生產(chǎn)、銷售和技術(shù)服務(wù)的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，僅對(duì)度高的自動(dòng)水份測(cè)定儀提出一些
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01-08

快速水分測(cè)定儀常見問題
題:快速水分測(cè)定儀在開啟后顯示保持黑屏。答:可能的原因有：無電壓；未連接電源線；保險(xiǎn)絲熔斷；儀器損壞。題:測(cè)量水分時(shí)間過長(zhǎng)。答:可能是選擇了的關(guān)閉模式不合適。請(qǐng)嘗試更換一種合適的關(guān)閉模式。題:水分測(cè)定儀在開始測(cè)試后不能加熱。答:可能干燥單元過熱導(dǎo)致熱過載保護(hù)功能啟動(dòng)。為了安全操作，儀器配備雙重過熱保護(hù)：干燥單元擁有熱過載保護(hù)（雙金屬傳感器），可以關(guān)閉加熱單元。在這種情況下，請(qǐng)您的供應(yīng)商。題:測(cè)量的重復(fù)性差。答:可能的原因有：1.樣品不均勻。例如它們有不同的成分。樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得
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01-08

液相色譜法測(cè)定天山花楸中的綠原酸含量
【摘要】目的建立ＨＰＬＣ梯度洗脫法測(cè)定天山花楸葉與果中綠原酸含量的方法。方法采用ＺＯＲＢＡＳＯＤＳＣ１８（４．６ｍｍ×１５ｃｍ，５μｍ）色譜柱，甲醇－０．０２％磷酸溶液為流動(dòng)相（梯度洗脫），流速為１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１，檢測(cè)波長(zhǎng)為３２６ｎｍ。結(jié)果綠原酸線性范圍為３．９５２～１９．７６μｇ／ｍｌ，葉中綠原酸含量１．９８２％（RSD＝０．５８％，n＝３），平均回收率為９９．４２％；果中綠原酸含量２．２５９％（RSD＝１．２％，n＝３），平均回收率為９９．３２。結(jié)論該方法經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、可靠，
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01-08

液相色譜法測(cè)定骨康口服液中補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素的含量
【摘要】目的建立骨康口服液中有效成分的含量測(cè)定方法。方法采用HPLC法測(cè)定骨康口服液中有效成分含量。結(jié)果補(bǔ)骨脂素和異補(bǔ)骨脂素兩種成分均達(dá)到良好分離，在測(cè)定范圍內(nèi)線性良好，回收率均在99%～101%之間。結(jié)論所建立的定量方法簡(jiǎn)便可行、重復(fù)性好，可作為骨康口服液的質(zhì)量監(jiān)控。【關(guān)鍵詞】骨康口服液補(bǔ)骨脂素異補(bǔ)骨脂素液相色譜法Abstract:ObjectiveToestablishamethodofHPLCfordeterminingpsoralenａndisopsoraleninGukangOralL
2015
01-08

液相色譜測(cè)定白芍中芍藥苷的含量
【摘要】目的采用液相色譜（HPLC）法測(cè)定不同白芍藥材中芍藥苷含量，確定哪種白芍含芍藥苷zui高。方法采用色譜柱：HypersilC18柱（4.6mm×200mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈-0.05%磷酸水（14：86）；檢測(cè)：UV230nm；流速：1.0ml/min；柱溫：25℃。結(jié)果2年生、10月份采收貯存期短的亳州白芍芍藥苷含量zui高。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好。【關(guān)鍵詞】白芍芍藥苷液相色譜質(zhì)量Abstract:ObjectiveTocomparethequalityofdiffer
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液相色譜法測(cè)定決明子中蒽醌類成分的含量
【摘要】目的測(cè)定決明子中5種蒽醌類成分的含量。方法采用液相色譜法。色譜柱：Shim-packCLC-ODSC18柱；流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脫；流速：1ml/min；λ：440nm。結(jié)果該方法準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好。結(jié)論該方法可以測(cè)定決明子中5種蒽醌類成分的含量。【關(guān)鍵詞】液相色譜法決明子蒽醌Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofanthraquinonesinSemenCassiae.MethodsHPLCmethodwasdevelope
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首烏藤超微飲片的液相色譜指紋圖譜研究
【摘要】目的研究首烏藤超微飲片的指紋圖譜。方法色譜柱為大連依利特公司HypersilBDSC18（4.6mm×200mm,5μm）。流動(dòng)相為乙腈-1%冰醋酸,柱溫為35℃,流速為1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，進(jìn)樣量為20μl。結(jié)果初步建立了首烏藤超微飲片的HPLC指紋圖譜，標(biāo)定了9個(gè)共有指紋峰。結(jié)論利用首烏藤超微飲片液相色譜（HPLC）指紋圖譜可以較好地反映首烏藤超微飲片的內(nèi)在質(zhì)量。【關(guān)鍵詞】首烏藤超微飲片液相指紋圖譜液相色譜法Abstract:ObjectiveTodetermin
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01-08

反相液相色譜法測(cè)定地榆中金絲桃苷的含量
【摘要】目的建立地榆中金絲桃苷的液相色譜含量測(cè)定方法。方法采用RP-HPLC測(cè)定，C18柱，流動(dòng)相為甲醇-0.2%磷酸溶液（46∶54），用三乙胺調(diào)pH至3.0，流速1.0ml·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)370nm；供試品溶液的制備采用甲醇超聲提取。結(jié)果測(cè)定了不同產(chǎn)地不同批次的地榆藥材，金絲桃苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.052%～0.291%。結(jié)論該方法靈敏快速，準(zhǔn)確可靠，可用于地榆的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】地榆金絲桃苷反相液相色譜法Abstract:ObjectiveToestablishadeterminatio
2015
01-08

購買酸度計(jì)、ph計(jì)必須掌握的常識(shí)
酸度計(jì)、ph計(jì)分類：應(yīng)用場(chǎng)合分類、儀器精度、讀數(shù)指示、元器件類型分類；以及什么是實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)、什么是工業(yè)pH計(jì)。⑴根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)合分類：可分為筆式PH計(jì)、便攜式PH計(jì)、實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)和工業(yè)PH計(jì)等。筆式pH計(jì)主要用于代替pH試紙的功能，具有精度低、使用方便的特點(diǎn)。便攜式pH計(jì)主要用于現(xiàn)場(chǎng)和野外測(cè)方式，要求較高的精度和完善的功能。⑵據(jù)儀器精度分類：可分為0.2級(jí)、0.1級(jí)、0.02級(jí)、0.01級(jí)和0.001級(jí)，數(shù)字越小，精度越高。⑶根據(jù)讀數(shù)指示分類：可分為指針式和數(shù)字顯示式二種。指針式pH計(jì)現(xiàn)在已很少使
2015
01-08

電熱真空干燥箱的三個(gè)問題及解決方法
1、電熱真空干燥箱為什么不設(shè)溫度均勻度參數(shù)一般的電熱（鼓風(fēng)）干燥箱均設(shè)有溫度均勻度參數(shù)：自然對(duì)流式的干燥箱為工作溫度上限乘3%，強(qiáng)制對(duì)流式的干燥箱為工作溫度上限乘2.5%。惟獨(dú)電熱真空干燥箱不設(shè)溫度均勻度參數(shù)，這是為什么？真空干燥箱內(nèi)依靠氣體分子運(yùn)動(dòng)使工作室溫度達(dá)到均勻的可能性幾乎已經(jīng)沒有了。因此，從概念上我們就不能再把通常電熱（鼓風(fēng)）干燥箱所規(guī)定的溫度均勻度定義用到真空干燥箱上來。在真空狀態(tài)下設(shè)這個(gè)指標(biāo)也是沒有意義的。熱輻射的量與距離的平方成反比。同一個(gè)物體，距離加熱壁20cm處所接受的輻射熱
2015
01-08

真空干燥箱的結(jié)構(gòu)
真空干燥箱專為干燥熱敏性，易分解和易氧化物質(zhì)而設(shè)計(jì)的，能夠向內(nèi)部沖入惰性氣體，特別是一些成分復(fù)雜的物品也能進(jìn)行快速干燥。廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)，化工制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)科研、環(huán)境保護(hù)等研究應(yīng)用領(lǐng)域，作粉末干燥、烘培以及各類玻璃容器的消毒和滅菌只用。特別適合于對(duì)干燥熱敏性、易分解、易氧化物質(zhì)和復(fù)雜成分物品進(jìn)行快速的干燥處理。電熱真空干燥箱外殼由鋼板沖壓折制、焊接成型，外殼表面采用高強(qiáng)度的靜電噴塑涂裝處理，漆膜光滑牢固。工作室采用碳鋼板或不銹鋼板折制焊接而成，工作室與外殼之間填充保溫棉。工作室的內(nèi)部放有
2015
01-08

酸度計(jì)、干燥箱、恒溫箱等的使用方法及注意事項(xiàng)
酸度計(jì)酸度計(jì)是測(cè)量pH值的精密儀器，也可用來測(cè)量電動(dòng)勢(shì)。1．使用方法（1）安裝①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù)，同時(shí)必須接地良好，否則在測(cè)量時(shí)可能指針不穩(wěn)。②儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上。可利用電極夾上的支頭螺絲調(diào)節(jié)兩個(gè)電極的高度。③玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上。平常不用時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中。④甘汞電極在初次使用前，應(yīng)浸泡在飽和氯化鉀溶液內(nèi)，不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時(shí)
2015
01-08

怎樣對(duì)電子天平進(jìn)行校準(zhǔn)以減小誤差
在檢定（測(cè)試）中我們發(fā)現(xiàn)，對(duì)電子天平進(jìn)行計(jì)量測(cè)試時(shí)誤差較大,究其原因，相當(dāng)一部分儀器，在較長(zhǎng)的時(shí)間間隔內(nèi)未進(jìn)行校準(zhǔn)，而且認(rèn)為天平顯示零位便可直接稱量。（需要指出的是，電子天平開機(jī)顯示零點(diǎn)，不能說明天平稱量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度符合測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，只能說明分析天平零位穩(wěn)定性合格。因?yàn)楹饬恳慌_(tái)天平合格與否，還需綜合考慮其它技術(shù)指標(biāo)的符合性）。因存放時(shí)間較長(zhǎng)，位置移動(dòng)，環(huán)境變化或?yàn)楂@得測(cè)量，天平在使用前一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。校準(zhǔn)方法分為內(nèi)校準(zhǔn)和外校準(zhǔn)兩種。德國(guó)生產(chǎn)的沙特利斯，瑞士產(chǎn)的梅特勒，如果使用前不仔細(xì)閱讀說明書
2015
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液相色譜法測(cè)定吡拉西坦葡萄糖注射液的有關(guān)物質(zhì)
吡拉西坦葡萄糖注射液是國(guó)家四類新藥，為腦代謝改善藥，用于腦動(dòng)脈硬化癥及腦血管意外所致的記憶和思維功能減退的治療。其前期質(zhì)量研究工作中沒有涉及有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)和控制，為了保證生產(chǎn)和儲(chǔ)備過程中產(chǎn)品的質(zhì)量，筆者對(duì)吡拉西坦葡萄糖注射液有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行了全面考察，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下。1材料與方法1.1材料儀器與試藥：美國(guó)Agilent1100液相色譜儀；Agilem1100系列紫外多波長(zhǎng)檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、四元泵、真空脫氣機(jī)，Agilent1100化學(xué)工作站；KQ3200超聲波清洗器（昆山超聲儀器有限公司
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01-08

大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測(cè)定液相色譜法
1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測(cè)定。2原理樣品中氟磺胺草醚在酸性條件下用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液-液分配及柱凈化除去干擾物質(zhì)后，以液相色譜-紫外檢測(cè)器測(cè)定，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰高定量。3試劑3.1甲醇（色譜純）。3.2乙醚:重蒸餾。3.3三氯甲烷。3.4凈化柱:硅鎂吸附劑色譜預(yù)處理小柱，使用前先用5mL三氯甲烷淋洗。3.5鹽酸（83mL/L）:吸取8.3mL濃鹽酸，加水稀釋至100mL。3.6氫氧化鈉溶液（4.
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毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定森林凋落物中的有機(jī)酸
有機(jī)酸在土壤養(yǎng)分活化、釋放中的作用日益受到關(guān)注，已成為國(guó)內(nèi)外植物營(yíng)養(yǎng)和土壤學(xué)研究的熱點(diǎn)（Foxeta1．，1990b；1992；胡紅青等，1997；陸文龍等，1998；McColleta1．，1999；Sollinseta1．，1999）。土壤中的有機(jī)酸可來自有機(jī)質(zhì)分解、微生物代謝或植物根分泌作用等不同途徑（莫淑勛，1986；沈阿林等，1997）。對(duì)于森林土壤來說，森林凋落物的分解和淋溶過程無疑是有機(jī)酸的zui主要來源。目前，已有越來越多的研究者注意到森林凋落物分解、淋溶過程中釋放的有機(jī)酸并對(duì)此

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