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2015
01-08

橡膠硫化促進劑NS的氣相色譜分析研究
本標準適用于焦化產品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉化處理，直接進樣，分離、分析甲酚異構件等組分。測量各組分的基線構成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h峰面積，按面積歸一化法計算各組分的百分含量。一、儀器和試劑1．儀器和試劑氣相色譜儀：具有以下技術特性的任何氣相色譜儀。（1）氫火焰離子化檢測器：敏感度優于10-9克/秒（苯）。（2）記錄器：
2015
01-08

HPLC 法同時測定頭孢拉定和精氨酸的含量
摘要目的：以HPLC外標法同時測定注射用頭孢拉定（含精氨酸）中頭孢拉定、精氨酸和雜質頭孢氨芐的含量。方法：采用SpherisorbC18柱，乙腈-醋酸鹽緩沖液（12∶88）為流動相，檢測波長200nm。結果：該法能較好地分離被測組分和有關雜質，被測組分的線性關系良好，回收率滿意。結論：該法專屬性好，快速、準確。注射用頭孢拉定為β－內酰胺類抗生素，系頭孢拉定與精氨酸或碳酸鈉按一定比例組成，中國藥典1995年版二部［1］采用液相色譜法只測定頭孢拉定和雜質頭孢氨芐的含量，USP［2］采用分光法僅測頭孢
2015
01-08

液相色譜測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉
苯甲酸、山梨酸和糖精鈉是常用的食品添加劑。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定有氣相色譜法（GC）、薄層色譜法（TLC）和液相色譜法（HPLC）；糖精鈉的測定有GC法、TLC法和離子選擇電極法（ISE）（1）。TLC法操作復雜，僅可半定量分析；ISE法需特殊設備；HPLC法可同時測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉。具有方法簡便，靈敏度高，選擇性好，線性范圍寬等優點。1.材料與方法1.1儀器與試劑儀器STI5000液相色譜儀，紫外檢測器（上海禾工科學儀器有限公司）；在線脫氣機。試劑1.甲醇（CH3OH
2015
01-08

液相色譜法檢測利尿劑類藥物雙氫克尿塞
1.范圍本方法采用液相色譜法檢測尿樣中利尿劑類藥物。本方法適用于尿樣中的利尿劑雙氫克尿塞（Hydrochlorothiazide）的初篩。檢測范圍為：200～2000ng/mL尿。2.原理尿中利尿劑類藥物多以原型形式存在，可以在酸性和堿性條件下直接進行萃取。基本步驟包括：分別在酸性和堿性條件下萃取，合并后吹干，定容，測定。3.試劑和材料3.1乙酸已酯3.2甲醇3.3乙腈3.4鹽酸乙胺3.5酸性固體緩沖劑（pH約3.5）分析純磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉按重量比99:1混合，pH約3.5。3.6堿性固體
2015
01-08

液相色譜法測蘇合香丸中丁香酚的含量
主要成分理化性質和藥理作用丁香酚：分子式C10H12O2，分子量164.20，無色或蒼黃色液體，沸點255℃,熔點-9.2~-9.1℃.幾乎不溶于水,與乙醇`氯仿`乙醚及油可混溶.1m1溶于2m170%乙醇,溶于冰醋酸.丁香酚具有抗菌,健胃作用.【含量測定】蘇合香丸中丁香酚含量測定本品由蘇合香、丁香等十五味中藥組成.核藥出自《太平惠民和劑局方·卷三》,是常用的溫通開竅劑,用于中風、中暑、痰厥昏迷、心胃氣痛等.［色譜條件］液相色譜儀：STI5000液相色譜儀；色譜柱:SymmetryC18柱（25
2015
01-08

液相色譜法檢測復方蘆丁片中主要成分
一引言復方蘆丁片屬于維生素類藥，主要用于高血壓病的輔助治療，其主要成分為蘆丁和維生素C（圖1為其分子結構圖）。蘆丁是維生素P的一種，具有維持血管抵抗力、降低其通透性、減少脆性及抗炎、抗病毒等作用；維生素C為人體必需的營養成分，臨床用于壞血病的預防及治療，可增加對感染的抵抗力[1]。圖1蘆丁和維生素C的分子結構Figrue1ThestuctureofRutinａndVintaminC蘆丁[2，3]和維C[4，5]的測定方法有很多，其中液相色譜法[6，7]較多被應用，陳剛等[8]以碳圓盤電極為工作電
2015
01-08

液相色譜法測定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量
胃康靈膠囊系由白芍、白及、三七、甘草等8味中藥經提取加工制成，具有柔肝和胃、散瘀止血、緩急止痛、去腐生新的功效，可用于治療急慢性胃炎、胃潰瘍、糜爛性胃炎、十二指腸潰瘍及胃出血等疾病。為提高藥品質量，保證用藥安全，筆者參考文獻建立了液相色譜法（HPLC法）測定其君藥白芍的芍藥苷含量，獲得了滿意的結果。1儀器與試藥LC-10AT全自動液相色譜儀（日本島津）；SPD-10A紫外檢測器；Class-VP數據處理軟件；KmmasiL-C18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）。芍藥苷對照品（中國藥品生
2015
01-08

N2010色譜工作站的產品特點和性能特點
N2010色譜工作站產品特點:N2010色譜數據處理軟件是經過兩年不斷的市場調查、開發、完善，并針對Microsoft（微軟）新操作系統Windows2000/XP獨立設計開發的，目前國內的色譜數據處理軟件。與indows95/98上的色譜數據處理軟件系統不同的，她是真正的32位色譜數據處理應用軟件系統，突出了穩定的性能、準確的計算、方便的操作、個性化的應用等諸多特點。適用與氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳、薄層色譜、超臨界流體色譜等各種色譜的數據處理和控制。整合N2000色譜數據工作站的優勢界面
2015
01-08

反相液相色譜法同時測定發酵乳中的蛋白糖和氨基酸
◆說明蛋白糖（英文名aspartame,又名阿斯巴甜）是由氨基酸組成的二肽類甜味劑。它具有類似蔗糖的甜味,不致齲,不致肥,無任何副作用,是保健食品、飲料等的低卡甜味劑。單純測定蛋白糖或氨基酸的報道已有不少,而對蛋白糖的測定大多局限于對配制軟飲料中單種蛋白糖成分或對食品添加劑如色素、防腐劑等成分的檢測分析方面。考慮到在發酵乳制品中,氨基酸的種類及含量是常被檢測用于評價其營養性能的重要指標,而蛋白糖在降解過程中也會產生一些氨基酸,為此,我們探討了在測定氨基酸的同時測定蛋白糖含量的可能性。◆分析條件儀
2015
01-08

液相色譜測定的大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量
1范圍本標準規定了大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的液相色譜測定方法。本標準適用于大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測定。2原理樣品中氟磺胺草醚在酸性條件下用有機溶劑提取，經液-液分配及柱凈化除去干擾物質后，以液相色譜-紫外檢測器測定，根據拖尾峰（tailingpeak）。前者少見。色譜峰的保留時間定性，外標法峰高定量。3試劑3.1甲醇（色譜純）。3.2乙醚:重蒸餾。3.3三氯甲烷。3.4凈化柱:硅鎂吸附劑色譜預處理小柱，使用前先用5mL三氯甲烷淋洗。3.5鹽酸（83mL/L）:吸取8.3mL濃鹽酸，加
2015
01-08

苯及苯系物檢測方法二次熱解吸氣相色譜法
1．原理空氣中的苯及苯系物用活性炭管采集，經熱解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再經熱解吸，用氣相色譜分析，以保留時間定性，以峰高定量。2．儀器設備2.1活性炭管（內含0.1g（椰子殼）活性炭）和Tenax-TA管（內含0.1gTenax-TA）；2.2大氣采樣儀；2.310uL微量注射器；2.4二次熱解吸儀；2.5GC9160型氣相色譜儀（內含長50m，內徑0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛細管柱，液膜厚度3.00μm，氫火焰離子化FID檢測器，外接色譜工作站）。3．藥品試劑苯或苯系物（
2015
01-08

氣相色譜儀氫焰系統故障判斷
氣相色譜儀FID（氫焔檢測器）的靈敏度高、死體積小、響應快、線性范圍廣，能有效地與毛細柱聯用，成為目前對有機物微量分析應用zui廣的檢測器。FID檢測系統主要由檢測器、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當發生故障或分析譜圖不正常時，應首先判斷區分問題是出在哪一部分。FID系統常見不正常情況有：1、不能點火---問題主要出在氣路或檢測器；2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器；3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能；4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能；5、
2015
01-08

RP-HPLC法測定金錢草中槲皮素和山奈素兩種黃酮成分的含量
目的建立同時測定金錢草中槲皮素和山奈素兩種黃酮含量的反相液相色譜法，用于金錢草質量標準的研究。方法ODS柱，甲醇-水-磷酸(500：500：1)的反相液相色譜系統。結果槲皮素和山奈素分別在3.195×0.001～0.15975μg，3.252X0.001～0.1626μg范圍內呈良好線性關系，相關系數分別為0.9999和0.9999，平均回收率分別為97.58％和102.7％，RSD分別為1.16％和1.O1％。結論本方法簡便可靠，準確，分離度好，可用于金錢草的質量控制。
2015
01-08

氣相色譜常見問題解答
在氣相色譜的使用過程中，我們常常會遇到一些問題，下面就常見問題，作下解答：問題1：什么原因導致基線不穩和干擾？答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正常現象）。問題2：什么原因導致過多的基線噪音？答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。3.檢
2015
01-08

RP-HPLC法同時鑒別含甘草和陳皮的中成藥
用反相液相色譜法(RP-HPLC)，在同一色譜條件下，同時對古甘草和陳皮的中成藥進行定性鑒別。流動相為甲醇：水(63：37)含0．005mol／L氫氧化四丁基銨，pH6．50；254nm波長處檢測；柱溫40℃；ShimpackCLCODS(6．0mm×150mm)為分析柱。在該條件F可同時對甘草、陳皮定性鑒別。并測定了各中成藥中甘草酸的含量。關鍵詞：反相液相色譜中成藥甘草陳發定性鑒別
2015
01-08

卡爾－費休庫侖法水分測定儀
在國民經濟中，石化產品占有重要的地位。該類產品品種繁多，但大部分都有一項必須檢測的重要指標——水分含量。在檢測中選擇何種方法、如何選擇儀器、如何測定其合格，是眾多化驗工作中的一項大事。作為一類測定物質中水分含量的計量儀器，目前有干燥法、卡爾－費休（KarlFischer，以下簡稱卡氏）容量法和卡氏庫侖法等多種儀器。但就多數物質而言zui為經濟、zui為準確的方法當屬卡氏庫侖法。本文以卡氏庫侖法為依據，參照淄博華坤電子儀器有限公司開發生產的DT－30系列全自動微量水分測定儀來探討其原理及應用范圍。
2015
01-08

水分測定儀；快速水分測定儀；卡式水分測定儀系列
1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。后來，又發展為電量法。隨著科技的發展，繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。現在的分類目測法和電量法統稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。2．卡
2014
12-24

自來水為水源超純水機過濾原理及注意事項
自來水為水源超純水機的精密濾芯精密濾芯，分線繞濾芯和PP熔噴濾芯，主要過濾原水中的泥沙等大的顆粒物，其過濾精度有5微米、1微米等。新的濾芯是白色，如果時間長了表面會淤積泥沙等，呈現褐色，這就表示該濾芯不能用了，用自來水沖洗掉表面淤泥后，可以勉強繼續使用1-2周，但不能長期使用。濾芯放在濾瓶里面，有的濾瓶是透明的，可以直觀地觀察濾芯的顏色變化，有些濾瓶是不透明的，需要將其擰開后才能觀察濾芯的變化。從經驗數據統計來看，精密濾芯的壽命一般在3—6月，如原水的泥沙多，則其壽命短些，泥沙等顆粒物少，則壽命
2014
12-24

毛細管色譜柱生產廠家安裝經驗總結
毛細管色譜柱的安裝常為人們所忽視，往往會出現作填充色譜柱多年的技術人員，剛使用毛細管柱時，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解。但究其原因，多數是由于毛細管柱的安裝和操作上的毛病，而不是柱子本身和儀器系統的問題。因此，一根好的毛細管柱和設計得很好的色譜系統，還必須使柱子在系統中安裝得合理，才能做出好的結果。對于分流進樣，毛細管色譜柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口，亦就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區域。如果毛細管柱的入口在分流進樣器的分流出口以下，處于載氣的低流速區域，
2014
12-19

超純水機處理水質異常問題方法
超純水機要*去除天然水中常見雜質，包括：微生物、顆粒物、可溶性氣體、可溶性無機物、有機物等雜質。目前凈化水質的工藝方法有很多，但常用的有反滲透法、過濾法、吸附法、蒸餾法、離子交換法、紫外氧化法等。實驗室超純水機顆粒物質10-4mm,肉眼可見泥沙、原生動物、藻類、細菌、病毒、鐵銹處理方式：預沉、過濾膠體物質10-4--10-6mm動植物腐殖物處理方式：加入藥劑使其沉淀水中溶解物質溶于水中的溶解鹽類的離子和氣體處理方式：離子或RO實驗室超純水機水中有機物質天然存在物質和污染物質處理方式：活性炭吸附細

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