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2009
10-13

液相色譜儀測定水產品中孔雀石綠
前言:孔雀石綠（MG）為三苯甲烷類工業染料,在水產養殖上可以有效的預防與治療各類水產動物的水霉病、鰓霉病和小蟲病。并常用于魚苗的消毒。但一些水產品販運商為保持水產品新鮮度普遍用MG消毒車廂和活魚池；酒店為了延長魚的存活時間也在魚池中投放MG進行消毒。使用MG消毒后的魚即使死亡后顏色也較為鮮亮，消費者很難從外表進行辨認。MG在水生生物體中的主要代謝產物為無色孔雀石綠（LMG）。MG具有毒性強、高殘留和致畸、致癌、致突變等副作用。LMG由于不溶于水，其殘留毒性比MG更強。所以，目前世界上諸如美國、日
2009
10-10

GC法測定燕泰膠囊中維生素E的含量
燕泰膠囊為復方中藥制劑,組方中含有維生素E、維生素B1、維生素B6、維生素H、硫磺酸以及多種中藥浸膏成分。原質量標準（黔D/WS-1028-95）較為簡單,未對其中有效組分維生素E進行含量測定。本文參考藥典氣相色譜法對燕泰膠囊中的維生素E進行了含量測定,并經方法學考證本法專屬性強、精密度好、回收率高,操作簡便,適用于燕泰膠囊中維生素E的含量控制。1試藥及儀器維生素E對照品（中國藥品生物制品檢定所,含量測定用,純度99.24%）,其余試劑均為分析純。惠普4890氣相色譜儀,惠普5890氣相色譜工作
2009
10-10

液相色譜法測定胃腸舒顆粒中黃芪甲苷的含量
胃腸舒顆粒由黃芪、白芍、白花蛇舌草、延胡索（醋制）、甘草等組成，具有益氣養陰、活血止痛、清熱解毒之功效，臨床上用于治療萎縮性胃炎等各種消化道慢性炎癥。處方中黃芪為君藥，而黃芪甲苷則為黃芪的主要活性成分之一。由于黃芪甲苷的含量測定可作為胃腸舒顆粒質量控制指標之一，為有效控制胃腸舒顆粒的質量，筆者在參考文獻的基礎上采用靈敏度高、專屬性強的液相色譜法（HPLC）測定胃腸舒顆粒中黃芪甲苷的含量。1儀器與試藥液相色譜儀，包括P5000輸液泵、UV5000檢測器（上海禾工科學儀器）；N2000工作站（浙大智
2009
10-09

石化氣相色譜儀
意義和應用生產無鉛汽油是為了改善汽車排放物中含鉛物對環境的污染。在汽油中加入醚類和醇類和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低揮發性。所加含氧化合物的類型和濃度都有規定，并應加以調整，以便保證達到商品汽油的質量要求。驅動性、蒸氣壓、相分離，汽車尾氣排放和揮發性汽車排放物都與燃料的含氧化合物有一定的關系。另外，苯和芳烴的含量對于汽油質量也非常重要。■方法概要含氧化合物分析：將內標乙二醇二甲基醚（DME）加入樣品中，首先進入TCEP預切柱，放空輕烴，然后在甲基環戊烷和甲基叔丁基醚之間切換，讓含氧化合物進
2009
09-29

液相色譜儀常規分析操作步驟及規程
1）．過濾流動相，根據需要選擇不同的濾膜。2）．對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。3）．打開液相色譜工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統。4）．進入液相色譜儀控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。5）．有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊start，沖洗時速度不要超過10ml/min。6）．調節流量，初次使用新的流動相，可以先試
2009
09-29

毛細管分析常見問題的解決
毛細管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器驗證。2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整5.無載氣流，檢查壓力調節器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰1.柱超載，減少進樣量2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開3.樣品冷凝，檢查進
2009
09-29

氣相色譜儀的操作技巧
1提高柱溫可以提高傳質速率，提高柱效，但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當增加載氣的流速，可在短時間內獲得良好的分離效果；2汽化溫度應以能使試樣迅速汽化而不產生分解為準，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫；增加柱長會提高分離度，但分析時間增長，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子；進樣應在1秒以內完成，以減小峰變寬；3點火氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄
2009
09-29

在色譜分析中消除偽色譜峰的方法
在色譜分析中，好多色譜工作者通常會遇到偽峰的情況，這種現象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響。為解決這個問題，首先必須弄清楚產生偽峰的原因。zui簡單的情形是所用的流動相在檢測波長下有吸收，而進在此波長下沒有吸收的溶劑，在流動相中會出現“洞穴”，通過色譜柱后出倒峰。至于偽峰產生的原因，可作如下解釋：通常樣品（X）和流動相（M）間可能存在兩種作用——協同的吸著作用和競爭的吸著作用。假設樣品分子X不可檢測（無紫外吸收），流動相組分M可檢測。M常是流動相中的雜質，而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質或
2009
09-28

采用液相色譜測定六味地黃丸的含量
六味地黃丸處方為：熟地黃160g，山茱萸（制）80g，牡丹皮60g，山藥80g，茯苓60g，澤瀉60g。2005版《中國藥典》采用液相色譜法測定了山茱萸中馬錢苷和牡丹皮中丹皮酚的含量。有關六味地黃丸制劑的含量測定方法總結如下。一、2005《中國藥典》六味地黃丸含量測定項下：山茱萸：色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05％磷酸溶液（1：8：4：87）為流動相；檢測波長為236nm，柱溫40℃。理論板數按馬錢苷峰計應不低于4000。供試品溶液的制備
2009
09-27

液相色譜儀測定腎康注射液中原兒茶醛含量
在所有色譜技術中，液相色譜法（liquidchromatography，LC）是zui早（1903年）發明的，但其初期發展比較慢，在液相色譜普及之前，紙色譜法、氣相色譜法和薄層色譜法是色譜分析法的主流。到了20世紀60年代后期，將已經發展得比較成熟的氣相色譜的理論與技術應用到液相色譜上來，使液相色譜得到了迅速的發展。特別是填料制備技術、檢測技術和高壓輸液泵性能的不斷改進，使液相色譜分析實現了化和高速化。具有這些優良性能的液相色譜儀于1969年商品化。從此，這種分離效率高、分析速度快的液相色譜就被
2009
09-27

提高液相色譜中柱效的有效途徑有哪些？
問題1.能否根據理論塔板數來判斷分離的可能性？為什么？2.色譜定量分析中為什么要用校正因子？在什么情況下可以不用？3.什么叫梯度洗脫？它與氣相色譜中程序升溫有何異同？4.提高液相色譜中柱效的有效途徑有哪些？5.應用原子吸收光譜法進行定量分析的依據是什么？進行定量分析有哪些方法？答：相同點：都是通過逐漸改變分析條件，在保證物質分離度的前提下，讓難流出的物質加速流出，以提高分析效率的方法；不同點，程序升溫只能從低柱溫逐步升高，只能改變升溫的速率，而梯度洗脫可以使用多種溶劑，采用復雜的比例變化來達到滿
2009
09-27

液相色譜法分析植物組織多胺含量
多胺是植物體內的具有生理活性的一類有機小分子物質，主要有腐胺（putrecine,put）、尸胺（cadecine,cad）、亞精胺（spermidine,spd）與精胺（spermine,spm）。它們與植物的生長發育關系密切，參與植物細胞分裂、DNA的凝聚及激素的調控[1]等。在環境脅迫下，植物體內大量的積累多胺類物質，在穩定細胞膜、核酸及蛋白質等大分子物質的構象有重要的作用。多胺在人體內也大量存在，并與人類健康息息相關[2]。飲食是人體內多胺的重要來源之一[3]，準確、快速地檢測植物組織中
2009
09-24

溶劑水分含量的測定
水分的危害在塑料軟包裝的復合和印刷中，需要用到很多溶劑，它們本身的質量對產品有很大影響，其中水分含量是關系產品質量的重要因素之一。以乙酸乙酯溶劑為例，因為每摩爾的水分會消耗同樣摩爾的固化劑。換言之，在復合生產中，1份水分會消耗18份的固化劑，所以微量的水分存在會造成很大破壞。據相關資料記載，乙酸乙酯水分含量的過大可以對復合質量造成以下影響：（1）水分消耗固化劑，使主劑、固化劑配比不準確，影響產品固化，會出現發粘現象。（2）由于水分與固化劑的反應，快速生成二氧化碳，限制粘合劑的浸潤，也容易使產品出
2009
09-24

液相色譜儀的應注意的事項
液相色譜儀用水來源1專門的純水機或超純水機；2去離子水重蒸；3二次或三次重蒸水；4采用類似家用的純水機；5市場上瓶裝的純凈水或蒸餾水；6其它途徑以上的水除第1項的水能用于梯度淋洗外，其余的水均難用于梯度淋洗。不管采用何種途徑，配制流動相應用新鮮水，水質越高放置時間越短。理想的HPLC用水應為18.2MΩ的超純水，并通過0.22um的濾膜，除去熱源、有機物、無機離子及空氣等。zui小檢測限的計算方法（以N2000色譜工作站為例）CL=2*Nd*c*20/HV注：Nd基線噪聲，單位：mVc樣品濃度H
2009
09-24

氣相色譜儀器故障排除方法（氣路系統）
對于氣相色譜儀氣路部分來說，按其容易發生的故障的現象可以分為三大類：（1）流量調節故障；（2）氣路泄漏故障；（3）氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現的各種故障中，有相當大的一部分都與氣路有關，因此，了解和熟悉氣路故障是十分必要的。一、流量的調節1、流量調不上去（1）直觀檢查：首先檢查儀器系統是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統氣路有較大的泄漏發生時，很可能導致流量調不上去。如果聽不到漏氣聲則轉入（3）進行。（2）查漏：聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏
2009
09-24

氣相色譜儀測定保健食品中的大蒜素
1.試劑1.1無水乙醇分析純。1.2正己烷分析純。1.3大蒜素標準溶液準確稱量大蒜素標準品0.1000g，加入正己烷并定容至10mL，該標準溶液濃度為10.0mg/mL。該標準溶液以正己烷－無水乙醇（1：1）稀釋10倍后作為標準使用液，標準使用液濃度1.0mg/mL。2.儀器設備2.1氣相色譜儀：附氫火焰檢測器（FID）。2.2超聲波清洗器。2.3離心機。3.分析步驟3.1樣品處理3.1.1固體樣品：準確稱取一定量樣品，加入2.5mL無水乙醇后超聲提取70min，取出后冷卻，加入約10mL正己烷
2009
09-24

氣相色譜儀測定保健食品中大蒜素含量的方法
1.試劑1.1無水乙醇分析純。1.2正己烷分析純。1.3大蒜素標準溶液準確稱量大蒜素標準品0.1000g，加入正己烷并定容至10mL，該標準溶液濃度為10.0mg/mL。該標準溶液以正己烷－無水乙醇（1：1）稀釋10倍后作為標準使用液，標準使用液濃度1.0mg/mL。2.儀器設備2.1氣相色譜儀：附氫火焰檢測器（FID）。2.2超聲波清洗器。2.3離心機。3.分析步驟3.1樣品處理3.1.1固體樣品：準確稱取一定量樣品，加入2.5mL無水乙醇后超聲提取70min，取出后冷卻，加入約10mL正己烷
2009
09-24

氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據每一家用戶具體使用的那一類（高，中，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器
2009
09-24

氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
問題：在使用氣相色譜儀時，出現一些常見的故障，如何來解決呢回答：要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等，氣路產生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外，色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高，產生的“液相遺失”等
2009
09-23

氣相色譜檢測殺蟲劑殺螨劑涕滅威殘留量
殺蟲劑/殺螨劑涕滅威（aldicarb）通用名稱:涕滅威（aldicarb）。商品名稱:鐵滅克（Temik）。化學名稱:O一（甲基氨基甲酰基）-2-甲基-2-甲硫基丙醛肟。分子式:C7H14N202S。分子量:190.3。化學結構式:原藥為具硫磺味白色結晶，純品為無味白色結晶，M·P98—100℃，蒸氣壓為1.3×10-2pa（25℃），水中溶解度為6000mg/L（25℃），可溶于大多數有機溶劑，如丙酮、苯、四氯化碳等。在強堿性條件下不穩定。原藥大鼠急性經口LD50。為0.93mg/㎏。經皮L

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