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2018
10-10

GPC凝膠色譜工作原理及操作手冊(cè)
在對(duì)各類(lèi)食品、農(nóng)產(chǎn)品、水產(chǎn)品中的農(nóng)殘、半揮發(fā)性有機(jī)物分析時(shí)，在有機(jī)樣品萃取物中一般會(huì)含有大分子物質(zhì)，如果不去除這些物質(zhì),則導(dǎo)致色譜柱分離效率降低、進(jìn)樣口和色譜柱的使用壽命縮短,進(jìn)而影響數(shù)據(jù)分析結(jié)。因此，在農(nóng)殘、半揮發(fā)性有機(jī)物的樣品分析前必須進(jìn)行有效的凈化前處理。而傳統(tǒng)的前處理過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)、溶劑消耗量大，所以，GPC大規(guī)模應(yīng)用是一個(gè)必然趨勢(shì)。凝膠滲透色譜GPC(GelPermeationChromatography)也稱(chēng)作體積排斥色譜[SEC(SizeExclusionChromatography)
2018
10-10

氣相色譜分離條件選擇
在氣相色譜分析中，我們總希望在較短的時(shí)間內(nèi)，用較短的柱子達(dá)到滿意的分析結(jié)果，為此，在進(jìn)行分析時(shí)，需要選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件。此時(shí)應(yīng)考慮如下兩個(gè)問(wèn)題。柱子對(duì)各組分的選擇性要好，即能將復(fù)雜樣品中的各組分分離開(kāi)。從色譜圖上看，各組分色譜峰之間的距離要大，而選擇性的好壞與固定相的性質(zhì)、柱溫等因素有關(guān)。色譜柱的選擇性可用“分離度”來(lái)表示。它綜合考慮了兩個(gè)相鄰組分保留值的差值和每個(gè)色譜峰的寬窄這兩方面的因素。分離度(如圖1所示)定義為相鄰兩色譜峰保留時(shí)間的差值與兩色譜峰基線寬度和之半的比值，可用下述數(shù)學(xué)式來(lái)表示
2018
10-10

氣相色譜程序升溫控制
對(duì)于沸點(diǎn)分布范圍寬的多組分混合物，使用恒柱溫氣相色譜法分析，其低沸點(diǎn)組分會(huì)很快流出，峰形窄且易重疊，而高沸點(diǎn)組分則流出很慢，且峰形扁平且拖尾，因此分析結(jié)果既不利于定量測(cè)定，又拖延了分析時(shí)間。若使用程序升溫氣相色譜法，使色譜柱溫度從低溫(如50℃)開(kāi)始，按一定升溫速率(如5～10℃/min)升溫，柱溫呈線性增加，直至終止溫度(如200℃)，就會(huì)使混合物中的每個(gè)組分都在*柱溫(保留溫度)下流出。此時(shí)低沸物和高沸物都可在較佳分離度下流出，它們的峰形寬窄相近(即有相接近的柱效)，并縮短了總分析時(shí)間。程序
2018
10-09

實(shí)驗(yàn)室快速測(cè)汞儀原理及應(yīng)用
實(shí)驗(yàn)室快速測(cè)汞儀LabAnalyzer254的測(cè)量原理：首先含汞的樣品隨著氣流進(jìn)入熔融石英材質(zhì)的光學(xué)測(cè)量池，通過(guò)波長(zhǎng)為254nm的UV吸收進(jìn)行汞的定量分析。這種測(cè)量方法叫：冷蒸氣原子吸收法(CVAAS)。實(shí)驗(yàn)室快速測(cè)汞儀LabAnalyzer254的應(yīng)用領(lǐng)域：LabAnalyzer254用于液體樣品或樣品消解溶液中汞元素的定量檢測(cè)。水樣：飲用水、廢水、地下水、地表水、海水土壤和沉積物地質(zhì)地礦樣品廢棄物：玻璃、建筑廢棄物、廢液、木料焚化廠監(jiān)測(cè)：煙氣吸收液、煙氣分析(如：VDI3868-2VE)食品
2018
10-09

氣相色譜六通閥進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中，進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來(lái)源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對(duì)氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。在實(shí)際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類(lèi)繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn)，供常做氣體分析的工作者參考。常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過(guò)注射隔墊注射進(jìn)樣，簡(jiǎn)單、靈活
2018
10-09

氣相色譜之載氣控制
進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)要使用作為流動(dòng)相的載氣和用于檢測(cè)器的燃?xì)夂椭細(xì)狻?.載氣氮?dú)狻⒑狻錃狻鍤舛伎捎米鳉庀嗌V的流動(dòng)相，常稱(chēng)作載氣。常用載氣的性質(zhì)見(jiàn)表1。表1常用載氣物性表注：1.密度在0℃測(cè)定;黏度在20℃測(cè)定;熱導(dǎo)率在100℃測(cè)定。2.IP=0.1Pa·s，1cal=4.18J，下同。3.TCD-熱導(dǎo)池檢測(cè)器;FID-氫火焰離子化檢測(cè)器;FPD-火焰光度檢測(cè)器;ECD-電子捕獲檢測(cè)器;TID-熱離子化檢測(cè)器;HID-氦離子化檢測(cè)器;ArID-氬離子化檢測(cè)器。下同。2.燃?xì)夂椭細(xì)鈿庀嗌V
2018
10-08

氣相色譜之定量分析
在氣相色譜分析中的定量分析就是要根據(jù)對(duì)稱(chēng)色譜峰的峰高或峰面積來(lái)計(jì)算樣品中各組分的含量，但無(wú)論采用峰高或峰面積進(jìn)行定量，其物質(zhì)濃度(或質(zhì)量百分含量)mi和相應(yīng)峰高h(yuǎn)i或峰面積Ai之間必須呈直線函數(shù)關(guān)系，符合數(shù)學(xué)式Ai=fimi，這是色譜定量分析的重要根據(jù)。定量方法很多，但各種定量方法的使用范圍和準(zhǔn)確程度是有條件的，一定要掌握各種方法的特點(diǎn)，靈活運(yùn)用。工作曲線法用峰高定量法計(jì)算，事先需要用不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配成不同濃度進(jìn)樣，這樣就會(huì)流出各不相同的色譜峰，由于濃度不同，同組分峰高亦不同，根據(jù)相應(yīng)數(shù)值就可繪
2018
10-08

長(zhǎng)假歸來(lái)|實(shí)驗(yàn)室儀器正確開(kāi)機(jī)順序
液相色譜儀開(kāi)機(jī)順序：1.檢查溶劑托盤(pán)托盤(pán)上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜。2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時(shí)通過(guò)排液閥排出。3.對(duì)溶劑(針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理，過(guò)濾，脫氣。4.打開(kāi)主機(jī)電源，依次打開(kāi)檢測(cè)器，泵A，泵B，柱箱的電源5.打開(kāi)電腦，開(kāi)啟色譜工作站6.先在工作站中開(kāi)啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)(約需30min)7.打開(kāi)氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)8.開(kāi)始進(jìn)樣檢測(cè)常見(jiàn)故障：開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜
2018
10-08

氣相色譜速率理論詳解
速率理論是從動(dòng)力學(xué)觀點(diǎn)出發(fā)，根據(jù)基本的實(shí)驗(yàn)事實(shí)研究各種操作條件(載氣的性質(zhì)及流速、固定液的液膜厚度、載體顆粒的直徑、色譜柱填充的均勻程度等)對(duì)理論塔板高度的影響，從而解釋在色譜柱中色譜峰形擴(kuò)張的原因。其可用范第姆特(VanDeemter)方程式表示。范第姆特等人認(rèn)為使色譜峰擴(kuò)張的原因是受渦流擴(kuò)散、分子擴(kuò)散、氣液兩相的傳質(zhì)阻力的影響，因而導(dǎo)出速率方程式或稱(chēng)范氏方程：式中λ—固定相填充不均勻因子;dp—載體的平均顆粒直徑，Gm;γ—載體顆粒大小不同而引起的氣體擴(kuò)散路徑彎曲因子，簡(jiǎn)稱(chēng)彎曲因子;Dg—組
2018
09-29

如何判斷激光粒度分析儀的優(yōu)劣
1、粒度測(cè)量范圍粒度范圍寬，適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報(bào)出的范圍，而是看超出主檢測(cè)器面積的小粒子散射如何檢測(cè)。檢測(cè)途徑是全范圍直接檢測(cè)，這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測(cè)試，再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜，肯定帶來(lái)誤差。2、激光光源一般選用2mW激光器，功率太小則散射光能量低，造成靈敏度低;另外，氣體光源波長(zhǎng)短，穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。檢測(cè)器因?yàn)榧す庋苌涔猸h(huán)半徑越大，光強(qiáng)越弱，極易造成小粒子信噪比降低而漏檢，所以對(duì)小粒子的分布檢測(cè)能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測(cè)器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形，半圓形和扇形幾個(gè)階
2018
09-29

毛細(xì)管對(duì)HPLC分離的影響
*，在液相色譜分析中，色譜柱良好的分離效率是成功分離的一個(gè)重要前提，若系統(tǒng)采用了不適當(dāng)?shù)倪B接方式或者應(yīng)用不正確的毛細(xì)管，均可能導(dǎo)致產(chǎn)生不良的峰擴(kuò)寬，色譜柱的*分離效率就更無(wú)從談起。甚至還可能發(fā)生使用的柱子越細(xì)，其洗脫峰的擴(kuò)寬反而越大的情況。本文將詳細(xì)介紹毛細(xì)管對(duì)液相色譜分離的影響，以及如何選擇正確的毛細(xì)管與連接方式。液相色譜柱良好的分離效率是色譜成功分離的一個(gè)重要前提，不適當(dāng)?shù)墓苈愤B接或毛細(xì)管的使用不當(dāng)，均可能導(dǎo)致不良的峰擴(kuò)寬，因此需要特別注意。當(dāng)使用4.6×250mm的“老式”標(biāo)準(zhǔn)分離柱時(shí),毛
2018
09-29

蒸汽汞連續(xù)監(jiān)測(cè)儀（Hg-CEMS系統(tǒng)）操作說(shuō)明
汞排放連續(xù)監(jiān)測(cè)器（CEM）經(jīng)德國(guó)技術(shù)檢驗(yàn)協(xié)會(huì)認(rèn)證（發(fā)行于GMBINr.33/1999）檢測(cè)元素態(tài)，離子態(tài)和共價(jià)態(tài)汞真正的連續(xù)測(cè)量（無(wú)測(cè)量周期）無(wú)需濕化學(xué)法，不使用任何溶劑免維護(hù)固體催化劑量程1-45；0-75；0-500µg/m3(可選其他范圍)堅(jiān)固的耐腐蝕結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)緊湊，便于移動(dòng)操作【詳細(xì)說(shuō)明】煙道氣汞分析儀SM-3技術(shù)指標(biāo)：測(cè)試組分總汞測(cè)量原理：熱催化轉(zhuǎn)化后，在253.7nm處原子吸收測(cè)量范圍：0-50µg/m30-75µg/m30-500µg/m30to50µg/m30to75µg/m30t
2018
09-29

食品生產(chǎn)環(huán)境中的微生物檢測(cè)
對(duì)于食品而言，生產(chǎn)過(guò)程中是容易被微生物污染的環(huán)節(jié)，如何通過(guò)工藝的改進(jìn)，和對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行控制，是能否從源頭上防止微生物污染的關(guān)鍵。近年來(lái)食品安全問(wèn)題一直都備受關(guān)注，食品中的微生物污染更是所有食品企業(yè)共同關(guān)注的一大問(wèn)題。食品是微生物，尤其是細(xì)菌滋生的良好環(huán)境，食品受到微生物污染，則會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品延遲上市、產(chǎn)品直接銷(xiāo)毀，甚至?xí)：οM(fèi)者身體健康。生產(chǎn)環(huán)境的監(jiān)測(cè)和微生物檢測(cè)對(duì)于產(chǎn)品和消費(fèi)者安全來(lái)說(shuō)都至關(guān)重要，食品可因在生產(chǎn)過(guò)程中的不清潔表面、污染空氣、病菌感染者未隔離等原因而受到污染。因此，在食品生產(chǎn)過(guò)程中
2018
09-28

實(shí)驗(yàn)中色譜法常見(jiàn)的104個(gè)問(wèn)題
1.色譜分析法：色譜法是一種分離分析方法，它利用樣品中各組分與流動(dòng)相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異)，先將它們分離，后按一定順序檢測(cè)各組分及其含量的方法。2.色譜法的分離原理：當(dāng)混合物隨流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱時(shí)，就會(huì)與柱中固定相發(fā)生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同，在同一推動(dòng)力作用下，各組分在固定相中的滯留時(shí)間不同，從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。這種利用各組分在兩相中性能上的差異，使混合物中各組分分離
2018
09-28

氣相色譜法測(cè)定食品中的抗氧化劑
抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類(lèi)食品添加劑，廣泛添加于食用油和含油食品中，用于延長(zhǎng)儲(chǔ)存期。抗氧化劑主要分為天然抗氧化劑和化學(xué)合成類(lèi)抗氧化劑。目前僅有維生素E，茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國(guó)衛(wèi)生部門(mén)批準(zhǔn)使用。而合成抗氧化劑由于價(jià)格低廉，被使用廣泛，常用的有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、沒(méi)食子酸丙酯等，這些化合物與游離自由基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物，阻斷油脂自動(dòng)氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)機(jī)制，具有很強(qiáng)的抗氧化性能。目前我國(guó)國(guó)標(biāo)
2018
09-28

淺談重金屬檢測(cè)中的加標(biāo)回收
加標(biāo)回收率，指在沒(méi)有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值。加標(biāo)回收率的測(cè)定是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的質(zhì)量控制技術(shù)，檢測(cè)人員要根據(jù)自身檢測(cè)的項(xiàng)目和檢測(cè)樣品待測(cè)物的含量，選取合適的加標(biāo)量和合適的加標(biāo)方法，才能保證所檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。重金屬加標(biāo)回收的方式重金屬加標(biāo)回收的方式包括空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種。空白加標(biāo)回收在沒(méi)有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。樣品加標(biāo)回收相
2018
09-27

水中VOC（揮發(fā)性有機(jī)物）痕量分析
飲用水和地表水中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的測(cè)定歷來(lái)有著重要意義。VOC常規(guī)分析技術(shù)的系統(tǒng)設(shè)置由自動(dòng)進(jìn)樣器和與其相連的GC-MS組成，進(jìn)樣環(huán)節(jié)可通過(guò)頂空進(jìn)樣技術(shù)或吹掃捕集技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。而吹掃捕集技術(shù)分為經(jīng)典法和“樣品瓶?jī)?nèi)吹掃”法。在經(jīng)典方法中，樣品瓶?jī)?nèi)樣品先是被抽到吹掃容器內(nèi)，后將其用載氣從U形吹掃容器中吹洗出來(lái)。為避免樣品污染，每次在樣品分析后必須對(duì)吹掃容器進(jìn)行清潔。樣品瓶?jī)?nèi)吹掃法中需要直接在20ml的樣品瓶中進(jìn)行。該法的zui大優(yōu)勢(shì)是原則上避免了交叉污染。用該儀器可分析下列所有物質(zhì)：EPA50
2018
09-27

前處理實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的提取方法
在化學(xué)分析中，一般分析儀器的要求都是溶液狀態(tài),所以把固體和半固體中待測(cè)物質(zhì)提取到溶液中是幾乎所有方法都要遇到的過(guò)程。其實(shí)在我們?nèi)粘Ｉ钪校?都在發(fā)生著提取的過(guò)程，比如泡茶、煮雞湯就是一個(gè)提取的過(guò)程。本文來(lái)介紹集中實(shí)驗(yàn)室常用提取方法。索氏提取法索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法，在當(dāng)前很多實(shí)驗(yàn)室中的有機(jī)化合物樣品提取的檢測(cè)項(xiàng)目中仍有著廣泛的應(yīng)用。美國(guó)環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一(EPA3540C);國(guó)標(biāo)方法中也用使用索式提取法作為提取方法。索氏提取主要優(yōu)點(diǎn)是不需要使用特殊的儀器設(shè)備
2018
09-27

ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作指南
ICP-MS全稱(chēng)是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，可以用于物質(zhì)試樣中一個(gè)或者多個(gè)元素的定性、半定量和定量分析;能測(cè)定周期表中90%的元素，特別是對(duì)金屬元素分析擅長(zhǎng)，他和ICP-OES、AAS是化學(xué)元素分析的常用的三種儀器，其中ICP-MS的檢測(cè)限低，可以達(dá)到PPT(10的負(fù)12次方)級(jí)。標(biāo)準(zhǔn)偏差為2-4%，每個(gè)元素的測(cè)定時(shí)間僅為10s,非常適合多元素的同時(shí)測(cè)定分析。那么，對(duì)于ICP-MS，我們特地為大家搜集一些小TIPS,以問(wèn)答的形式呈現(xiàn)給大家，希望能對(duì)您的實(shí)驗(yàn)起到參考作用：一.針對(duì)環(huán)境樣品，使用ICP
2018
09-26

實(shí)驗(yàn)室里常見(jiàn)的120種有毒物質(zhì)
(1)Tris：吸入，攝入，皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護(hù)目鏡。(2)氨基乙酸：吸入，攝入，皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護(hù)目鏡。避免吸入塵埃。(3)X-半乳糖(X-gal)：對(duì)眼睛和皮膚有毒性。使用粉劑時(shí)遵循常規(guī)注意事項(xiàng)。應(yīng)注意的是，X-gal溶液是在一種有機(jī)溶劑(DMF)中制備的。(4)β-半乳糖苷酶：有刺激性，可產(chǎn)生過(guò)敏反應(yīng)。吸入，攝入，皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護(hù)目鏡。(5)苯二胺：吸入，攝入，皮膚吸收可造成傷害。戴好手套和護(hù)目鏡。在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。(6)苯酚：有劇du性和高度腐蝕性

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