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液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)水中日益被關(guān)注的新型污染物進(jìn)行高靈敏度 HPLC 分析2022/08/03: 引言：如今在水中能夠檢測(cè)到很多過(guò)去未曾檢測(cè)到的化學(xué)品，或者檢測(cè)到的水平可能與預(yù)期存在顯著差異[1]。因?yàn)檫@些物質(zhì)的存在、出現(xiàn)頻率以及來(lái)源對(duì)人類(lèi)健康和環(huán)境造成的風(fēng)險(xiǎn)尚不明確，它們通常被稱(chēng)為日益被關(guān)注的新型污染物(CEC)。美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)局(EPA)正致力于加深對(duì)多種CEC的了解，尤其是對(duì)藥品和個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品(PPCP)以及全氟化合物的了解。隨著CEC日益頻繁地在各地的河流、湖泊和地下水中被檢測(cè)出來(lái)，加深對(duì)CEC的了解對(duì)于衡量其對(duì)環(huán)境與人類(lèi)健康的潛在威脅而言是不能缺的。已知某些CEC是內(nèi)分泌干擾物，

氣相色譜法測(cè)定啤酒中雙乙酰、戊二酮2022/08/02: 儀器安捷倫7890A氣相色譜儀、電子捕獲檢測(cè)器(µECD)、安捷倫7697A頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（111位樣品盤(pán)）。試劑標(biāo)準(zhǔn)品（雙乙酰、2,3-戊二酮）由燕京啤酒集團(tuán)技術(shù)中心提供、各級(jí)濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用4%乙醇配制（色譜級(jí)乙醇、milliQ超純水系統(tǒng)制實(shí)驗(yàn)用水）頂空條件頂空瓶及上樣量20ml頂空瓶；5ml/min加熱箱50°C平衡時(shí)間30min定量環(huán)溫度100°C萃取模式單次萃取傳輸管線(xiàn)Silcotek熔融石英毛細(xì)管，內(nèi)徑530µm傳輸線(xiàn)溫度110°C加壓15psi，保持1min進(jìn)樣量1ml進(jìn)樣時(shí)間0.

質(zhì)譜測(cè)定生物樣品中的丙po酚2022/08/01: 前言：丙po酚是一種鎮(zhèn)靜性催眠麻醉劑，常用于誘導(dǎo)全身麻醉。誘導(dǎo)麻醉的典型劑量約為2-2.5mg/kg，而維持麻醉則需要約0.2mg/kg/h的輸注。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)描述了血清、全血、玻璃體液、尿液或組織勻漿的分析方法。分析中樣品的最少需要量為1.0mL。將生物樣品堿化至堿性pH值，用庚烷萃取，然后對(duì)丙po酚進(jìn)行分離。實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)準(zhǔn)品和試劑試劑—庚烷和氫氧化銨—試劑級(jí)。標(biāo)準(zhǔn)品—丙po酚(P-0761mg/mL)和丙po酚d-17(P-077100mcg/mL)內(nèi)標(biāo)物購(gòu)自Cerilliant。丙po酚儲(chǔ)備Q

電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)超純水中的鈣進(jìn)行超痕量檢測(cè)2022/07/30: 實(shí)驗(yàn)部分儀器實(shí)驗(yàn)采用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的Agilent8800電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀主機(jī)（#200半導(dǎo)體版選項(xiàng)）。樣品引入系統(tǒng)由一個(gè)石英炬管和霧化室，以及一個(gè)PFA同心霧化器（自吸模式）組成。鉑錐接口。實(shí)驗(yàn)全程使用冷等離子體條件，等離子體參數(shù)見(jiàn)表1。?由圖1可見(jiàn)，與常規(guī)ICP-QMS相比，8800型另有一個(gè)主四極桿質(zhì)量過(guò)濾器(Q1)，置于八極桿反應(yīng)系統(tǒng)(ORS3)池和四極桿質(zhì)量過(guò)濾器(Q2)的前面。Agilent8800ICP-MS/MS可在兩種掃描模式下運(yùn)行：?jiǎn)嗡臉O桿模式和MS/MS模式。單四極桿模

氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定魚(yú)體組織中的溴化阻燃劑2022/07/30: 前言：已有證據(jù)表明，食用魚(yú)肉尤其是富含脂肪酸的魚(yú)肉（例如三文魚(yú)，通常含有ω-3多不飽和脂肪酸，如二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)）對(duì)心血管系統(tǒng)有益，并適于作為明顯性冠心病的二級(jí)預(yù)防。但相反的是，這使得膳食接觸某些污染物例如溴化阻燃劑(BFR)的風(fēng)險(xiǎn)增加。因此，從2004年8月起歐盟(EU)市場(chǎng)禁止了銷(xiāo)售含有高于0.1%五溴聯(lián)苯醚(pentaBDE)和八溴聯(lián)苯醚(octaBDE)技術(shù)混合物的食品，在2008年7月，該禁令又進(jìn)一步延伸至含有十溴聯(lián)苯醚(decaBDE)的電氣與電子產(chǎn)品

采用Cary 60 遠(yuǎn)程漫反射附件測(cè)量極小樣品的反射率2022/07/28: 引言有許多工業(yè)應(yīng)用都需要對(duì)固體樣品進(jìn)行精確而省時(shí)的測(cè)量。這些應(yīng)用包括：?商業(yè)印刷中的質(zhì)量控制?汽車(chē)工業(yè)中的過(guò)程控制?顏料或油墨生產(chǎn)中的質(zhì)量控制?司法檢測(cè)和文件的審查1?藝術(shù)品的無(wú)損修復(fù)及保存2固體樣品的分析很有挑戰(zhàn)性，如果樣品與分光光度計(jì)的樣品室不*匹配，結(jié)果將受到影響。許多樣品過(guò)大而無(wú)法放入樣品室，而有些樣品則由于過(guò)小而無(wú)法在儀器中很好固定。本研究將證明可以采用配有遠(yuǎn)程DRA的AgilentCary60準(zhǔn)確地測(cè)量小固體樣品的反射數(shù)據(jù)。具體而言，可以用它準(zhǔn)確區(qū)分噴墨打印機(jī)所打印的紙張上帶顏色的油

氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定生物樣品中的浴鹽2022/07/28: 前言2-(吡咯烷-1-基)苯基-1-戊酮(PVP)和(Naphyrone)是作為浴鹽銷(xiāo)售的策劃藥物。這些藥物是吡咯戊tong的類(lèi)似物。它們由于被當(dāng)作諸如MDMA等藥物的合法替代品而被濫用。這些化合物的使用已被注意到能夠?qū)е滦膭?dòng)過(guò)速、高血壓、刺激、極度恐慌發(fā)作和興奮性精神錯(cuò)亂。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)描述了對(duì)全血血清、玻璃體液、尿液或組織勻漿標(biāo)本的分析方法。分析中需要樣品的最少量為3mL。使用液液萃取法將2-(吡咯烷-1-基)苯基-1-戊酮(PVP)、吡咯戊tong和Naphyrone以及內(nèi)標(biāo)羅哌la因從堿化樣

氣相色譜儀對(duì)粗品丁二烯和混合物 C4 餾分的可靠分析2022/07/27: 引言經(jīng)蒸汽裂解過(guò)程得到粗混合C4餾分，然后使其進(jìn)入丁二烯萃取單元，同時(shí)通過(guò)萃取蒸餾將丁二烯與其它C4化合物進(jìn)行分離[2]。目前使用的萃取蒸餾工藝有幾種，例如，基于NMP（n-甲基吡咯烷酮）的丁二烯萃取、水相分離和ACN（乙腈）萃取。大多數(shù)工藝都包括水相萃取。在得到單體級(jí)1,3-丁二烯之前，粗品1,3-丁二烯中包含夾帶的水分、萃取溶劑和其它雜質(zhì)。前的應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)[1]表明，GS-氧化鋁柱(50m×0.53mm,10.00µm)是痕量雜質(zhì)分析的理想色譜柱。但是，粗品1,3-丁二烯中存在的水分將被Al2O

電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定超純水中的超痕量鈣2022/07/27: Agilent8800電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀(ICP-MS/MS)采用新型反應(yīng)池技術(shù)，對(duì)于Ca的分析可得到100ppq的背景等效濃度(BEC)。本文描述了采用Agilent8800ICPMS/MS分析超純水中亞ppt水平Ca的原理和操作。實(shí)驗(yàn)部分儀器實(shí)驗(yàn)采用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的Agilent8800電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀主機(jī)（#200半導(dǎo)體版選項(xiàng)）。樣品引入系統(tǒng)由一個(gè)石英炬管和霧化室，以及一個(gè)PFA同心霧化器（自吸模式）組成。鉑錐接口。實(shí)驗(yàn)全程使用冷等離子體條件，等離子體參數(shù)見(jiàn)表1。?由圖1可見(jiàn)，

富集對(duì)水中痕量有機(jī)污染物進(jìn)行高靈敏度液質(zhì)聯(lián)用定量分析2022/07/27: 前言如今在水中可發(fā)現(xiàn)過(guò)去從未檢測(cè)到的化學(xué)品，或者檢測(cè)到的水平與預(yù)期可能存在顯著差異[1]。由于這些物質(zhì)的存在、出現(xiàn)頻率以及來(lái)源對(duì)人類(lèi)健康和環(huán)境造成的風(fēng)險(xiǎn)尚不明確，因此通常稱(chēng)這些物質(zhì)為引發(fā)關(guān)注的新型污染物(CEC)。本實(shí)驗(yàn)在水中檢測(cè)到多種痕量有機(jī)物的混合物，其中某些有機(jī)物的濃度達(dá)到ng/L（萬(wàn)億分之一，ppt）時(shí)即會(huì)影響水生生物。已知一部分CEC是內(nèi)分泌干擾物，而另外一部分則會(huì)影響糖皮質(zhì)激素活性，長(zhǎng)期暴露在低劑量CEC之下所帶來(lái)的協(xié)同效應(yīng)尚不明確。因此，EPA制定了非受控污染物監(jiān)控法規(guī)(UCMR)

固相支持液液萃取在液質(zhì)聯(lián)用生物分析領(lǐng)域中的應(yīng)用2022/07/26: 前言：通常以陽(yáng)離子交換固相萃取(SPE)法對(duì)含有堿性藥物成分的生物樣品進(jìn)行制備。研究人員也一直在尋找更為簡(jiǎn)便的樣品處理方法以提高生物分析的通量。AgilentVersaPlateSLE多孔板是應(yīng)對(duì)大量樣品的理想解決方案，因?yàn)槠浔苊饬薙PE方法中許多常規(guī)的必須步驟，例如調(diào)節(jié)、平衡和沖洗步驟。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)選擇人類(lèi)血漿作為生物樣品基質(zhì)。并使用VersaPlateSLE作為實(shí)際實(shí)驗(yàn)室方案，通過(guò)精確度和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)展示了其性能和適用性。材料與方法甲醇為L(zhǎng)C/MS級(jí)。將1mL甲酸加入1L甲醇中制備含有0.1%甲

Agilent 8800 電感耦合分析NMP 中痕量的硫、磷、硅和氯2022/07/26: 應(yīng)用注意事項(xiàng)正如上文所述，因?yàn)榇郎y(cè)元素的電離效率很低，或者同時(shí)受到來(lái)自NMP基體中多原子離子的嚴(yán)重干擾，這一應(yīng)用極富挑戰(zhàn)性。如表1中所示，應(yīng)用ICP-MS非反應(yīng)池模式測(cè)得的BEC都在ppm級(jí)范圍內(nèi)。S、P和Cl的離子化效率很低（其中Cl的離子化率不足1%），而Si(BEC100ppm)的峰形和高強(qiáng)度的N2及CO峰相重疊。雖然傳統(tǒng)的四極桿ICPMS(ICP-QMS)在反應(yīng)池模式下可以在某種程度上減少這種干擾，但BEC的水平仍保持在幾百ppb到幾ppm，無(wú)法滿(mǎn)足半導(dǎo)體工業(yè)測(cè)量水平的要求。實(shí)驗(yàn)試劑和樣

中紅外光譜進(jìn)行牛奶中摻雜物的現(xiàn)場(chǎng)篩查和含量檢測(cè)2022/07/26: 移動(dòng)式FTIR紅外光譜儀系統(tǒng)促進(jìn)了乳制品行業(yè)檢測(cè)方法的開(kāi)發(fā)和實(shí)施如今安捷倫推出了一系列移動(dòng)式的FTIR光譜儀和分析儀（圖1），這些儀器采用相同的光學(xué)器件、軟件和采樣技術(shù)[2]。如果是進(jìn)行多用途方法開(kāi)發(fā)和QA/QC，那么Cary630FTIR光譜儀無(wú)疑是*佳選擇。而對(duì)于實(shí)施特定用途的FTIR解決方案，Agilent5500FTIR分析儀是日常現(xiàn)場(chǎng)分析的理想平臺(tái)。這兩類(lèi)系統(tǒng)均采用了鉆石晶體ATR探頭技術(shù)分析固體和薄膜，以及安捷倫DialPath透射液體分析附件分析液體牛奶樣品。?本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中介紹了測(cè)

紅外光譜儀用于地質(zhì)學(xué)、紡織品、涂料和塑料制品的原位無(wú)損2022/07/25: 前言：安捷倫4100ExoScanFTIR光譜儀是一款可以實(shí)現(xiàn)紅外(IR)光譜分析的手持式儀器，這使得許多需要進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)原位無(wú)損紅外分析的應(yīng)用成為可能，如復(fù)合材料熱損傷和光照損傷的分析、陽(yáng)極氧化涂層的定性和厚度測(cè)量、定性、油畫(huà)鑒定、表面污染物分析以及薄層涂料的厚度測(cè)量等。4100ExoScanFTIR可外接如下幾種探頭：?鏡面反射探頭，適用于涂層厚度和鏡面反射率測(cè)定；?鉆石衰減全反射探頭，適用于較軟材質(zhì)和液體材料的定性分析；?掠角反射探頭，適用于金屬表面薄涂層或污染物的分析測(cè)定安捷倫還為4100E

FTIR測(cè)定鋁板上的環(huán)氧樹(shù)脂底漆厚度2022/07/24: 前言：底漆厚度測(cè)定是許多涂層工藝質(zhì)量控制的關(guān)鍵。超聲波和渦流探針可用于測(cè)定涂層厚度；但是，它們時(shí)常缺乏薄層底漆測(cè)定要求的分辨率。Agilent4100ExoScanFTIR是一款手持式紅外(IR)光譜儀。它可以應(yīng)用于金屬表面有機(jī)層及氧化層的化學(xué)組成和厚度分析。紅外光譜譜帶的吸光度值直接與待測(cè)化學(xué)物質(zhì)的濃度，以及光線(xiàn)通過(guò)該物質(zhì)的光程有關(guān)。該研究中使用的4100ExoScan鏡面反射探頭附件能*收集穿透薄底涂層反射回來(lái)的紅外光線(xiàn)。因?yàn)楣獬逃赏繉雍穸葲Q定，所以紅外光譜的吸光度值直接與涂層厚度呈正比。此

液質(zhì)定量分析動(dòng)物源性食品基質(zhì)中的 PFOS 和PFOA2022/07/24: 前言：全氟烷基物質(zhì)(PFAS)是一大類(lèi)高度氟化的脂肪族化合物，具有高度的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，表面活性高[1]。在過(guò)去幾十年里，它們已廣泛應(yīng)用于工業(yè)制造，如制冷劑、麻醉劑、殺蟲(chóng)劑、除草劑、潤(rùn)滑劑和涂料等。PFAS耐水解、光解和生物降解，因此屬于持久性有機(jī)污染物。工業(yè)制造帶來(lái)的環(huán)境污染使PFOA和PFOS成為在食物鏈中發(fā)現(xiàn)得越來(lái)越多的兩種主要化合物。它們已在許多基質(zhì)中被檢測(cè)到，如水[2,3]、沉積物和淤泥[4]、禽類(lèi)、魚(yú)類(lèi)、其它水生生命，還有蛋清[5,6]等。生物積聚使人類(lèi)暴露在PFOA和PFOS

液質(zhì)聯(lián)用對(duì)食品中的組胺進(jìn)行快速、簡(jiǎn)便和可靠的分析2022/07/24: 應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了一種采用UHPLC-MS/MS和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式的簡(jiǎn)單、快速的分析方法。該方法結(jié)合了本實(shí)驗(yàn)室已驗(yàn)證適合后續(xù)LC/MS分析的快速酸萃取及過(guò)濾步驟，不僅適合于組胺的分析，同時(shí)也可應(yīng)用于酪胺和色胺的分析。質(zhì)譜的使用則可省掉衍生步驟。實(shí)際上，質(zhì)譜的使用也可增加結(jié)果的可靠性，因?yàn)殡鷥?nèi)標(biāo)可跟蹤分析的全過(guò)程。實(shí)驗(yàn)部分試劑和標(biāo)準(zhǔn)品天然組胺和氘代組胺標(biāo)準(zhǔn)品從Qmx實(shí)驗(yàn)室(Thaxted,UK)獲得。天然標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈配制成1000ppm的工作溶液。然后用0.1MHCl稀釋得到校準(zhǔn)曲線(xiàn)所需的濃

7820 氣相色譜系統(tǒng)監(jiān)測(cè)包裝材料中印刷殘留溶劑的簡(jiǎn)單解決方案2022/07/24: 前言在生產(chǎn)軟包裝材料的各個(gè)階段中，無(wú)論是層壓、印刷還是涂布，溶劑都起了十分重要的作用。在溶劑型油墨中，溶劑含量高達(dá)油墨的95%。包裝材料中殘留印刷溶劑的鑒定和定量對(duì)于包裝材料供應(yīng)商、用戶(hù)和印刷廠商來(lái)說(shuō)都具有重要的意義。連接處的成分可能會(huì)滲入被包裝的產(chǎn)品中并對(duì)人體健康構(gòu)成威脅，或者會(huì)使已包裝好的產(chǎn)品發(fā)生改變，還可能引起所包裝的產(chǎn)品感官特性的變質(zhì)。因此印刷油墨的生產(chǎn)過(guò)程受到嚴(yán)格的監(jiān)管，而溶劑分析就是各項(xiàng)法規(guī)所針對(duì)的其中一項(xiàng)。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用Agilent7820GC-7697HS系統(tǒng)檢測(cè)此類(lèi)溶劑

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定人血清中的三種甲狀腺激素2022/07/20: 前言：許多臨床研究實(shí)驗(yàn)室都非常關(guān)注甲狀腺激素水平的測(cè)定。甲狀腺素（3,5,3’,5’-四碘甲狀腺原氨酸，又稱(chēng)T4）是甲狀腺激素活性更強(qiáng)形式的三碘甲狀腺原氨酸（3,3’,5-三碘甲狀腺原氨酸，又稱(chēng)T3）的前體。反三碘甲狀腺原氨酸（3,3’,5’-三碘甲狀腺原氨酸，又稱(chēng)rT3）則是甲狀腺激素的非活性形式（圖1）。在血液中循環(huán)的大多數(shù)甲狀腺激素都與轉(zhuǎn)運(yùn)蛋白相結(jié)合。只有非常少量的循環(huán)甲狀腺激素是游離（非結(jié)合）狀態(tài)的，具有生物活性。因此，測(cè)定極低濃度的這三種游離甲狀腺激素對(duì)了解其在人體中的作用非常重要。本

液質(zhì)聯(lián)用對(duì)藥物發(fā)現(xiàn)化合物庫(kù)中的化合物進(jìn)行純度評(píng)定2022/07/20: 前言隨著人們對(duì)提高高質(zhì)量候選藥物制備效率以及減少失敗風(fēng)險(xiǎn)的日益重視，許多分析團(tuán)隊(duì)在藥物發(fā)現(xiàn)和開(kāi)發(fā)中愈加強(qiáng)調(diào)嚴(yán)格的化合物庫(kù)純度標(biāo)準(zhǔn)。這使得采用多種檢測(cè)方法對(duì)藥物純度進(jìn)行監(jiān)測(cè)越來(lái)越重要，以確保藥物化合物批次中不含雜質(zhì)，從而保證藥物的生物安全性和有效性。本文展示了一個(gè)采用多檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)化合物庫(kù)進(jìn)行純度評(píng)定的安捷倫解決方案，該方案為藥物化學(xué)家和工藝化學(xué)家簡(jiǎn)化了工作流程。本實(shí)驗(yàn)采用以組合化學(xué)方法合成的30個(gè)庫(kù)化合物。由于雜質(zhì)可能缺少UV發(fā)色團(tuán)而沒(méi)有明顯吸收，或者難于離子化，本實(shí)驗(yàn)中采用了Agilent126

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