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鉬藍比色法分析水中可溶硅的方法
在天然的水體中存在很多物質，其中無機硅是相對復雜的無機物之一，以膠體硅與溶解硅形態(tài)存在，且各種形態(tài)的硅在不同pH值條件下可相互轉化。如果大家想要了解水中可溶硅的含量，我們可以采用鉬藍比色法。其原理是在pH=1.2~1.3的溶液中,可溶硅與鉬酸銨反應生成硅鉬黃,再用氯化亞錫還原生成硅鉬藍,此藍色的色度與水樣中可溶性硅的含量有關。當水樣中可溶性硅含量小于每升0.5 mg Sio2時,由于硅鉬藍顏色很淺,可用硅鉬藍光度法或用正丁醇等有機溶劑萃取濃縮,以提高靈敏度,便于比色。
可溶硅分析所需儀器及試劑
(1)比色管 成套磨口塞25mL
(2)鉑坩堝
(3)5%鉬酸銨溶液配制后溶液澄清透明。
(4)1%氯化亞錫溶液稱取1.19g氯化亞錫(snCl2·2H2O)于燒杯中,加20mL鹽酸溶液(1+1),加熱溶解后,再加80mL丙三醇,攪勻后將溶液轉入塑料瓶中備用。
(5)5mol/L硫酸溶液于720mL二級試劑水中徐徐加入280mL濃硫酸。
(6)正丁醇(或異戊醇)。
(7)二氧化硅標準溶液
(8)準確稱取0.2500g經700~800℃灼燒過并研磨細的二氧化硅與4g已于270~300℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉于鉑坩堝內混勻,在上面加一層碳酸鈉,在冷爐狀態(tài)放入高溫爐升溫至950~1000℃下熔融h。冷卻后,將鉑坩堝放入塑料燒杯中,用熱的二級試劑水溶解熔融物,待熔融物全部溶解后取出坩堝,用熱的二級試劑水仔細沖洗坩堝的外、內壁,待溶液冷卻至室溫后,移入250mL容量瓶中,用二級試劑水稀釋到刻度,混勻后移入塑料瓶中貯存。
(9)準確吸取10.0mL二氧化硅貯備溶液,用二級試劑水準確稀釋至500mL,混勻后存入塑料瓶中。
(10)準確吸取1.0m二氧化硅貯備溶液,用二級試劑水準確稀釋至1L,混勻后存入塑料瓶中。
分析步驟
(1)水樣中可溶硅含量小于0.5mg/L
選用一組比色管中分別注入氧化硅工作液，用二級試劑水稀釋到10mL。然后取10mL水樣注入另一支比色管中，往上述比色管中各加0.2mL 5mol/L硫酸溶液和1mL鉬酸銨溶液搖勻。靜置5min后,各加入5mL5mol/L硫酸溶液,搖勻。靜置1min后,各加入2滴氯化亞錫溶液,搖勻。靜置5min后,準確加入3mL正丁醇,縱向劇烈搖動20~25次,靜置待溶液分層后進行比色。
(2)水樣中可溶性硅含量大于0.5mg/L(SiO2)
選用一組比色管中分別注入二氧化硅工作液用二級試劑水稀釋到10mL。在另一支比色管中注入適量水樣并用二級試劑水補足到10mL。往上述比色管中各加0.2mL5mol/L硫酸溶液,搖勻。分別加入1mL鉬酸銨溶液,搖勻。靜置5min后,分別加入5mL5molL硫酸溶液,搖勻,靜置lmin。再分別加入2滴氯化亞錫溶液,搖勻，靜置5min后進行比色。
最后根據分析出的參數(shù)用相關公式得出水中可溶硅的含量。
