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氧氮氫分析儀操作全流程解析:開啟精準分析之門

閱讀:227      發布時間:2025-7-3
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氧氮氫分析儀在材料研究、金屬加工等眾多領域中,對于準確測定材料中的氧、氮、氫元素含量起著關鍵作用。掌握其正確的操作流程,是獲得可靠分析結果的必要條件。下面將為您詳細介紹氧氮氫分析儀的操作全流程。

一、開機準備

  1. 電源連接:確保儀器電源線連接穩固,接入的電源符合儀器要求,接地良好,以保障儀器運行安全。

  2. 氣體與循環水準備:依次打開對應的測試氣體(如高純氦氣作為載氣)控制閥門和循環水控制閥門。循環水用于冷卻儀器內部部件,確保儀器在適宜溫度下工作。檢查氣體壓力是否正常,氣體純度是否符合要求,一般測試氣體純度需達到 99.99% 以上。

二、儀器預熱

將主機電源控制開關打開,調節主機的測試開關到一檔,開始預熱儀器。預熱時間通常需要大約 40 分鐘,在此期間,儀器內部的電子元件、傳感器等逐漸達到穩定工作狀態,為后續準確測量奠定基礎。

三、軟件設置

  1. 打開電腦,找到并雙擊 Elements 圖標,啟動氧氮氫分析儀的分析軟件。

  2. 軟件啟動后,點擊激活軟件選項,確保軟件正常運行。接著點擊應用方法,在眾多預設方法中,雙擊選擇與本次測試樣品類型和分析要求相匹配的測試方法,將其激活。

四、測試前準備

  1. 儀器狀態檢查:在軟件界面中點擊儀器狀態選項,軟件會顯示當前儀器的各項狀態參數,如溫度、壓力、氣體流量等,確認這些參數均在正常范圍內,儀器處于可測試狀態。

  2. 樣品室清理:使用鋼刷仔細清理熔樣室,去除殘留的樣品雜質和氧化物。再用毛刷清掃樣品室,確保樣品室內無異物,避免對后續測試造成干擾。

  3. 密封圈處理:取適量真空硅脂涂抹在手上,然后均勻地涂抹在樣品室的密封圈上。涂抹完成后,用無塵紙輕輕擦拭,去除多余的真空硅脂,保證密封圈密封良好且無硅脂堆積影響儀器性能。

  4. 石墨坩堝準備:用坩堝鉗夾取平底石墨坩堝,將其倒扣在試驗臺上。再夾取底面有凸起的石墨套堝,倒扣在平底石墨坩堝上,完成坩堝的組裝。最后,用坩堝鉗將組裝好的石墨坩堝安裝在樣品室基座上。

  5. 催化劑爐溫度穩定:等待催化劑爐爐溫趨于穩定,催化劑爐在測試過程中對氣體的轉化和檢測起著重要作用,穩定的爐溫是保證測試準確性的關鍵因素之一。

五、漏氣檢查

在軟件界面中點擊漏氣檢測選項,隨后點擊全氣路檢測。儀器會自動對整個氣路系統進行檢測,若氣路存在漏氣情況,軟件會提示相應位置,需及時排查并修復漏氣點,確保氣路密封良好,否則會影響測試氣體的流量和純度,導致分析結果不準確。

六、空燒石墨坩堝

  1. 在軟件界面點擊分析與結果選項,再點擊新的分析。在彈出的窗口中,在 Id 欄內填寫本次測試的編號,方便數據記錄和追溯;在質量欄中預估并填寫測試樣品的大致重量(空燒時此重量為預估,僅用于流程完整性)。

  2. 點擊左側的綠色三角圖標,啟動測試,儀器開始對石墨坩堝進行空燒。空燒的目的是去除石墨坩堝表面的雜質和吸附的氣體,避免其對樣品測試結果產生干擾。等待測試結果顯示,確認石墨坩堝已被充分凈化。

七、樣品稱量與測試

  1. 樣品稱量:打開電子天平,將石英方舟放置在電子天平稱量臺上,待天平穩定后歸零。使用試樣夾夾取適量試樣,小心放入石英方舟內,讀取天平顯示的試樣重量,并準確記錄。

  2. 測試分析

    • 在軟件界面點擊分析與方法選項,選擇新的分析方法。

    • 在新的分析方法窗口內,準確填寫試驗樣品的實際重量和試樣編號。

    • 使用試樣夾夾取測試樣品,緩慢將其送入設備的測試口。確保樣品放置位置準確,避免樣品掉落或堵塞測試通道。

    • 點擊新分析窗口左側的綠色三角圖標,儀器開始進行分析測試。在測試過程中,樣品在高溫下釋放出氧、氮、氫元素,通過一系列檢測技術,儀器對這些元素的含量進行測定。

    • 等待測試結果顯示,記錄本次測試數據。按照相同方法,對下一個樣品進行監測。

八、關機步驟

  1. 測試完成后,調節主機測試開關到一檔,等待熔樣室的溫度、內循環水的水溫下降到室溫。溫度過高時關機,可能會對儀器內部部件造成損害。

  2. 退出系統分析軟件,關閉電腦。

  3. 關閉測試氣體閥門,停止氣體供應。

  4. 調節主機測試開關到 0 檔,關閉外循環水閥門。

  5. 關閉主機電源控制開關,最后關閉電源控制總開關。


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