儀器檢查：仔細查看儀器各部件的連接是否穩固，如電源線、數據線、氣體管線等。檢查燃燒頭、噴霧器、霧化室等關鍵部位有無損壞或堵塞，若有異常需及時清理或維修。
氣體準備：通常原子吸收光譜儀會用到乙炔、空氣或笑氣等氣體。確保氣體鋼瓶壓力充足，且氣體管線無泄漏。調節氣體壓力至儀器要求的范圍，一般乙炔氣輸出壓力調至 0.05 - 0.1MPa，助燃氣空氣調輸氣壓力為 0.2 - 0.3MPa 。不同型號儀器可能略有差異，務必參照儀器說明書進行調節。
空心陰極燈安裝：選擇與待測元素對應的空心陰極燈，小心安裝到燈座上。安裝時要注意避免碰撞，確保燈的位置準確無誤。安裝完成后，開啟空心陰極燈電源，預熱 15 - 30 分鐘，使燈的發光強度達到穩定狀態，這對于提高測量的準確性至關重要。
樣品處理：根據樣品的性質和形態，選擇合適的處理方法。若是固體樣品，需經過粉碎、溶解等步驟轉化為溶液；液體樣品若濃度過高，要進行適當稀釋，確保其濃度在儀器的檢測范圍內。同時，保證樣品溶液均勻、清澈，無懸浮物或沉淀，以免影響進樣和測量結果。
依次開啟儀器主機電源、計算機電源以及相關軟件。等待儀器進行自檢，自檢過程中，儀器會對內部的電路、光學系統、氣路等進行全面檢查。若自檢出現問題，儀器會給出相應的錯誤提示，此時需根據提示排查故障，排除問題后才可繼續操作。
軟件初始化完成后，進入儀器操作界面，設置儀器的各項參數，包括波長、狹縫寬度、燈電流、燃氣和助燃氣流量、燃燒頭高度等。這些參數的設置需依據待測元素的特性和分析要求來確定，合理的參數設置能夠提高儀器的靈敏度和選擇性。例如，測定鈣元素時，波長一般設置為 422.7nm，狹縫寬度可選擇 0.2nm - 0.7nm，具體數值需根據樣品中鈣元素的含量及干擾情況進行優化。
建立標準曲線：準備一系列已知濃度的標準溶液，濃度范圍應涵蓋樣品中待測元素的預估含量。從低濃度到高濃度依次吸取標準溶液注入儀器中進行測定。在測定過程中，儀器會記錄每個標準溶液對應的吸光度值。以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。良好的標準曲線線性相關系數應達到 0.995 以上，若線性不佳，需檢查標準溶液的配制是否準確、儀器參數設置是否合理等。
樣品測定：吸取適量處理好的樣品溶液，注入儀器進樣系統。儀器自動將樣品溶液霧化并送入火焰或石墨爐中進行原子化。原子化后的基態原子吸收空心陰極燈發射的特征譜線，根據吸光度與待測元素濃度的正比關系，通過標準曲線即可計算出樣品中待測元素的含量。為保證測量結果的準確性，每個樣品可重復測定 3 - 5 次，取平均值作為最終結果。
數據記錄與處理：測定完成后，及時記錄樣品的吸光度值、濃度計算結果等數據。對數據進行合理的處理，如計算相對標準偏差（RSD）來評估測量結果的精密度。若 RSD 過大，超出了實驗允許的誤差范圍，需查找原因，可能是儀器穩定性問題、進樣量不準確或樣品不均勻等，針對問題采取相應措施后重新測定。
關機順序：樣品測定工作結束后，先關閉燃氣氣源，等待火焰熄滅。繼續讓助燃氣吹掃燃燒系統 3 - 5 分鐘，以清除殘留的燃氣和樣品氣溶膠。然后關閉空心陰極燈電源、儀器主機電源和計算機電源。若使用了石墨爐原子化器，還需等待石墨爐冷卻至室溫后，再關閉冷卻水和載氣。
儀器清理：取下燃燒頭，用去離子水沖洗干凈，去除燃燒頭狹縫處的積鹽和沉積物，防止堵塞。對噴霧器和霧化室進行清洗，可先用稀酸溶液（如 1% 硝酸溶液）沖洗，再用去離子水沖洗干凈，以保證進樣系統的清潔，避免交叉污染。清理儀器表面的灰塵和污漬，保持儀器外觀整潔。
樣品及試劑整理：妥善保存剩余的標準溶液和樣品溶液，貼上標簽注明名稱、濃度和日期。對于使用過的試劑瓶、移液管等玻璃器皿，及時清洗干凈并晾干，以備下次使用。
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