食用鹽是廚房必不可少的調味品之一,其中Na元素是人體電解質平衡所需元素,對維持人體的健康有著重要意義,在食用鹽的生產加工過程中會帶來一些不利于人體健康的有害物質。
我國現行的食用鹽標準原則上對產品質量指標按GB5461《食用鹽》規定執行,對產品衛生指標則按GB 2721《食用鹽衛生標準》規定執行,重金屬廣泛存在食品及食品加工過程中,且重金屬非常穩定難以降解,對人體的呼吸消化和神經系統等有很大的危害,石墨爐原子吸收具有檢出限低進樣量少普及度高等特點,在重金屬檢測中有著廣泛應用,但由于食用鹽主成分是氯化鈉,其對原子吸收會產生很大的干擾,PInAAcle 900T原子吸收光譜儀采用橫向加熱石墨管縱向塞曼效應扣背景技術,對高溫元素以及高背景樣品有很好的檢測效果。
實驗
01
儀器
測量使用珀金埃爾默PinAAcle 900T原子吸收光譜儀(謝爾頓,CT,美國)見圖1,配以AS 900石墨爐自動進樣器,以及用于原子吸收的直觀的Syngistix? 軟件。PinAAcle 900T儀器設置參數總結見表1。
圖1.PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀
表1.PinAAcle 900T儀器參數設置
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02
標樣及樣品制備
珀金埃爾默公司用于鉛、鎘和鋇測定的單元素標準物質,作為標準儲備液用來制備工作曲線(序列貨號分別為Pb:N9300128;Cd:N9300107;Ba:N9300103)。基體改進劑1% Pd(貨號B0190635)的儲備液,用0.2% HNO3(蘇州晶瑞化工有限公司,江蘇,中國)稀釋而來。市售食用鹽采用0.2% HNO3稀釋100倍后作為樣品測試。
結果與討論
石墨爐的升溫程序經過了仔細的優化以確保最小的基體干擾及保證待測元素不會有損失,詳細的升溫程序見表2。所有元素校準曲線得到的r2值≥0.999,見圖2,食用鹽中Pb、Cd、Ba含量如表3所示。
表2.食用鹽中Pb、Cd、Ba石墨爐升溫程序優化
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表3.市售食用鹽中Pb、Cd、Ba含量
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圖2.食用鹽中Pb、Cd、Ba標準曲線圖
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方法檢出限(MDLs),定義食用鹽樣品的濃度單位為mg/kg通過測定試劑空白的吸光度值,計算得出相對標準偏差,三倍的標準偏差即為本方法的檢出限。本方法使用樣品體積為16 μL,100倍的稀釋因子,各元素檢出限如表3所示。
表3.石墨爐法測試食用鹽中各元素檢出限
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討論
食用鹽按其不同的類別主成分為氯化鈉,部分含有氯化鉀和硫酸鎂等,沸點較高,在石墨爐測試過程中,鹽基體會產生很大的干擾,對測試結果造成影響,本文采用基體改進劑,優化石墨爐升溫程序,結合標準加入法,對食用鹽中Pb、Cd和Ba的測試有比較好的效果,具有較低的方法檢出限,能很好的滿足食用鹽中金屬元素的測試要求。
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