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北京華志色譜科技有限公司
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稀釋配液操作三大注意2015/01/27
稀釋配液注意:(一)查對。1、前查:腎上腺素、密閉瓶的查法(一看二擰三倒轉)2、中查:瓶簽對自己的同時看醫囑3、后查:雙人查對(二)抽液。1、針尖斜面沒入液面以下2、出現氣泡馬上停止抽液,把氣體排除(不要排出液體)3、除了用5ml注射器抽純生理鹽水,和用1ml注射器抽0.1ml藥液時可以抽多以便排氣,其他的時候抽液要準確。(三)混勻。1、氣泡大小要合適2、氣泡不要接觸到活塞。操作中的一些疑問解答:1、針梗不要碰到瓶口,但針栓一定不能碰到瓶口2、持安瓿的手法沒有嚴格要求3、劇安瓿的手法沒有嚴格要求
貫流色譜填料介紹2014/12/24
貫流色譜是20世紀80年代末至90年代初發展起來的一種色譜分離新方法。在這種填料上,既有通常的微孔或大孔,例如50~150nm的微孔,又有貫穿整個顆粒的,孔徑約600~800nm超大孔存在。這種貫穿的大孔,可以允許流動相直接進入填料顆粒的內部并貫穿而過。這樣,就相當于極大地降低了填料顆粒的直徑,即以貫穿孔將填料分割成了很多更細小的顆粒,在這種小顆粒上的微孔已經短到不對傳質過程構成明顯的阻力。因此,在這種貫流色譜填料上,傳質阻力已經非常小。同時,貫穿孔內流動相的線速度正比于柱子中流動相的速度,即傳
簡述固相萃取中的PH影響2014/12/15
用在固相萃取中的溶液有很大pH范圍的溶液有。硅膠作為基體原料,如高壓液相色譜柱,通常穩定的pH范圍是2-7.5。當pH高于和低于這個范圍,鍵合相就會水解和從硅膠上斷鏈下來,或者硅膠本身就溶解了。然而,在固相萃取中,常常溶液只與吸附劑接觸較短的時間。實際上固相萃取管都是一次性使用,允許任何pH溶液以達到*保留和洗脫效果。如果固相萃取管對pH極限的穩定性非常重要時,聚合或碳鍵合固相萃取材料均可選用,如ENVI-ChromP或ENVI-Carb。這些材料在1-14pH范圍內都是穩定的。對于鍵合硅膠上反
色譜柱在使用中常見的問題及解決辦法2014/11/17
色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正常現象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統管路堵塞及壓力傳感器故障除外),以下列舉了部分常見原因及解決辦法:(1)色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;解決方法:如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。(2)色譜柱頭的填料被樣品污染;解決方法:如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,
薄層板-跑板有哪些注意事項2014/10/08
薄層板--跑板注意事項:一.預飽和分為2部分:1、展開缸的預飽和:在展開之前,使展開劑蒸汽在展開缸內飽和,使展開缸汽液狀態達到一定的穩定狀態,此時尚未放薄層板。2、薄層板的預飽和:在展開缸飽和后,放入已經點樣完畢的薄層板,進行飽和,使薄層板整體差異性減小。具體做法是:在雙槽層析玻璃缸內,將其中一個槽內倒入配好的展開劑,另一個槽內放入薄層板,蓋好上面的玻璃蓋,這時候就是在預飽和。關于飽和時間:根據展開劑而定。1、展開劑組分極性差異不大的且揮發性好的,時間可以短一些,一般15-20分鐘即可;2、極性
薄膜過濾器的操作使用2014/09/22
薄膜過濾器操作步驟:1.打開預先滅菌的過濾器支架或將過濾器座、漏斗和漏斗蓋在沸水中浸沒一分鐘作消毒。若沒有沸水,用95%酒精噴灑于漏斗和漏斗蓋,然后將其點燃,在火熄滅以后,讓過濾器冷卻至40℃以下,如果必須使用酒精,漏斗必須用耐火材料制造。2.用水煮過或火焰滅菌鉗子,將無菌過濾器的底座部分安裝于過濾燒瓶或真空管道上。3.用火燒過的鑷子放一張無菌薄膜在過濾器底座上,根據測試目的,使用特定的過濾膜:總菌數/大腸桿菌數:0.45um薄膜,酵母菌和霉菌:0.80um薄膜。4.用水煮過或火焰滅菌鉗子,將過
液液萃取如何操作及注意?2014/08/12
1、選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均勻涂上一層潤滑脂(切勿涂得太厚或使潤滑脂進入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋轉幾圈,使潤滑脂均勻分布,看上去透明即可。2、檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏(用水檢驗),確認不漏水時方可使用,將其放置在合適的并固定在鐵架上的鐵圈中,關好活塞。3、將被萃取液和萃取劑(一般為北萃取液體積的1∕3)依次從上口倒入漏斗中,塞緊頂塞(頂塞不能涂潤滑脂)。4、取下分液漏斗,用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸,左手握住漏斗活塞處,大拇
HPLC常見問題解決2014/08/04
一、用HPLC進行分析時保留時間有時發生漂移,有時發生快速變化,原因何在?如何解決?答:關于漂移問題:1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定2、流動相發生變化,解決辦法是防止流動相發生蒸發、反應等3、柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡關于快速變化問題1、流速發生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩定2、泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。3、流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內進行適當混合。二、HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法?答:1、樣品量
氮吹儀的應用及注意事項2014/07/04
氮吹儀在制藥、食品安全、特別是嬰幼兒乳品、醫學測試、農藥殘留方面發揮了實際效用,為氣相色譜(GC)、液相色譜(HPLC)等分析手段中樣品的制備和處理提供了省時的平臺,是SPE固相萃取技術的*配套設備。氮吹儀廣泛應用于農殘分析、商檢、食品、環境、制藥、生物制品等行業。使用氮吹儀的注意事項:(1)不將氮吹儀用于燃點低于100℃的物質。(2)使用氮吹儀時,應當保護手和眼睛。(3)氮吹儀應當在通風櫥中使用,以保證通風良好。(4)加熱時不要移動氮吹儀,以防燙傷。(5)用三線接地電源使用。(6)不要帶電打開
如何正確清洗色譜進樣瓶?2014/06/10
目前,隨著各界對食品質量安全關注度的上升,色譜分析技術越來越多地運用到食品質量安全檢測中來,尤其在農產品檢測領域,色譜分析技術已經被廣泛運用。在我國,每年都有大量的農產品樣品(其他的化學產品、有機酸、等等)需要經由液相色譜、氣相色譜進行檢測。由于樣品數量大,檢測過程中有大批進樣瓶需要清洗,不僅浪費時間,降低工作效率,而且有時會出現因清洗后的樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結果發生偏差的情況。色譜進樣瓶以玻璃材質為主,極少是塑料材質。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環境污染嚴重,大多實驗室都是
保護柱與在線過濾器的區別2014/05/23
1.保護柱與在線過濾器的異同相同之處:1)兩者都有卡套;2)兩者所接的位置相同,都是接在色譜柱前面,緊挨著色譜柱;3)兩者都有篩板,防止固體顆粒物質到達色譜柱,堵塞色譜柱篩板;不同之處:1)保護柱的卡套中放置的是保護柱芯,柱芯內含有填料。這些填料的存在可以攔截樣品中的一些強保留、強酸性和強堿性物質,防止它們對色譜柱內填料的污染和損壞。因此使用保護柱,可以對色譜柱進行的保護,是保護色譜柱*的方式。保護柱的使用有一個缺點就是,填料類型相匹配的要求比較高,通常柱芯的填料需要和色譜柱內的填料相同,如果不
色譜填料如何選擇?2014/05/12
一、生物大分子色譜純化方法的選擇思路通常在做純化前對自己的目標物質特性了解越多對純化將會越有利,如果不太了解,也可以通過電泳知道目標物質和雜質的情況,找到一種簡單的鑒定方法,此外在純化前必須先建立可靠的活性測定的方法。如果是未知的蛋白,那么通常可以有幾種簡單的摸索:1.凝膠過濾色譜。這個方法很常用,但是效率不高,對低濃度的樣品沒有富集作用,上樣量小。2.離子交換色譜。此法很常用,但是樣品必須沒有高濃度的鹽。3.疏水色譜。此法較好,它分離效率高,上樣量大,特別適合分離鹽析沉淀的樣品。4.親和色譜。
氣相色譜柱的安裝步驟介紹2014/04/22
氣相色譜柱的安裝色譜柱的正確安裝才能保證發揮其*的性能和延長使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。步驟3.將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正合適的插入能zui大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的
如何正確使用色譜柱?2014/04/17
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。②應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜
使用氮吹儀需要注意哪些?2014/03/03
氮吹儀用于液相、氣相及質譜分析中的樣品制備,采用認可技術,寶晶氮吹儀通常將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮,具有省時、操作方便、容易控制等到特點,可很快得到預期的結果。廣泛應用于農殘分析、商檢、食品、環境、制藥、生物制品等行業。使用氮吹儀的注意事項:(1)不將氮吹儀用于燃點低于100℃的物質。(2)使用氮吹儀時,應當保護手和眼睛。(3)氮吹儀應當在通風櫥中使用,以保證通風良好。(4)加熱時不要移動氮吹儀,以防燙傷。(5)用三線接地電源使用。(6)不要帶電打開水浴外殼,以防觸電。(7)氮吹儀的維
固相萃取柱規格及使用2014/02/19
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經過吸附劑后從出口排出。根據經典固相萃取柱填料上方的空間體積,固相萃取柱的規格可分為1mL、3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、30mL、60mL等等。也有根據具體應用要求而生產的特殊規格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看,經典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便于在
色譜柱有哪些常用填料?2014/02/10
保護柱填料一般與分析柱填料相同。Hypersil填料Hypersil填料是基于粒度為3um、5um和10um,孔徑為120A的硅膠為基質的HPLC填料其生產過程的質量控制標準非常嚴格*數千個實驗室使用Hypersil色譜柱已長達20多年很多應用實例可以從多種文獻及雜志上查到。大量的試驗測試已經證實HypersilODS2填料是替代WatersSpherisorbODS2的*填料無論是在酸性還是堿性樣品的分析上選擇性與峰型幾乎與其保持一致。HypersilBDS填料盡管常規填料色譜柱具有優異的選擇
固相萃取的裝置及操作步驟2014/01/16
zui簡單的固相萃取裝置就是一根直徑為數毫米的小柱,小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,還可以是不銹鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm,的燒結篩板,用以支撐吸附劑。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結篩板時,也可以用填加玻璃棉來代替篩板,起到既能支撐固體吸附劑,又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑(100-1000mg,視需要而定),然后在吸附劑上再加一塊篩板,以防止加樣品時破壞柱床(沒有篩板時也可以用玻璃棉替代)。目前已有各種規格的、裝有各種吸附劑的固相萃取
氨基柱如何使用?2013/12/05
1.氨基柱既可以用于正相條件,又可以用于反相條件。在正相與反相條件互換時需要注意兩點:1)色譜柱中無緩沖鹽(建議使用乙腈/水=10/90溶液除鹽,1ml/min沖洗色譜柱60min);2)用異丙醇作為中間的過渡流動相(建議流速為0.5或0.8ml/min沖洗色譜柱90min)。2.正相條件下使用1)色譜柱內保存流動相為正己烷/異丙醇=99.5/0.5,所以,新柱使用正相條件時,可以直接用流動相平衡色譜柱,然后檢測。2)不宜分析含醛基、羰基的化合物,不可用于還原糖的分析;流動相要*脫氣,并不得含有
過濾膜處理在哪些問題?2013/11/18
過濾膜除用作水處理以外,還可用于超純水制造和海水淡化,一般采用反滲透膜(納諾濾膜)。另外用于糞尿處理、城市中水道處理、各種廢水處理等,一般采用超濾膜和微濾膜。在工業上可用于乳制品制造、半導體制造、食品制造、紙張制造及藥品制造等,也一般采用超濾膜和微濾膜。過濾膜處理存在的問題:(1)膜的使用壽命膜孔受到水中雜質阻塞,使流體通過膜孔時水頭損失加大,流體流速降低。這時通常可用水沖洗使膜孔恢復原有的滲過能力。在不能達到目的時,應適當用藥劑清洗,使膜孔又能繼續使用。但應考慮膜的使用壽命。因即使按上述辦法處
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