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RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司

11
  • 2018

    02-12

    毛細管氣相色譜柱殺手(三)

    元素硫這一篇中,我們將討論硫對毛細管氣相色譜柱的影響。分析人士多年來都意識到在樣品/提取物中有這種化合物,當他們zui終發現這種化合物造成譜圖不好時,感到很吃驚。許多樣品提取物,尤其是石油制品,會含有元素硫。這不奇怪,現在硫主要來源于天然氣和石油制品。其他可能含有高含量硫的環境樣品是海洋沉積物和工業廢棄物。嚴格意義上說,元素硫不會損傷的色譜柱的固定相,但是,它會污染固定相,并且很難去除。一旦它污染色譜柱固定相,因為硫是很活潑的,它會吸附以及分解樣品中的活性化合物。尤其是對殺蟲劑。EPA了解樣品中
  • 2018

    02-02

    毛細管氣相色譜柱殺手(二)

    這一篇中,我們將討論衍生化試劑對毛細管氣相色譜柱的影響。衍生化試劑衍生化是氣相色譜法中常用的方法,通過替換某些官能團,將非揮發性化合物轉化為揮發性化合物。衍生化也可用于增加復合熱穩定性以及增加檢測器響應。然而,在衍生化之前,需要注意一些事項。樣品中過量的衍生化試劑可能對GC柱的固定相造成不可彌補的損害。因此,許多方法都要求蒸干樣品提取物以除去過量的試劑。蒸發后,樣品殘渣在純溶劑中溶解并稀釋,再進行分析。破壞性的衍生化試劑是全氟酸酐?;噭ㄈ鏣FAA,五氟丙酸酐–PFPA以及七氟丙烷–HFBA)
  • 2018

    01-31

    如何選擇合適的毛細柱

    (1)固定相的選擇:根據相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物。如果化合物可以用不同的固定相分析,zui小極性的固定相。非極性的固定相使用壽命大于極性固定相。應用范圍zui廣的五種固定相:TP-101、TP-5、TP-1701、TP-WAX、TP-FFAP能滿足90%以上的分析應用。(2)柱內徑的選擇:0.2mm:適用GC/MS以及需要非常的場合。0.25mm:zui常用的內徑規格,分流/不分流進樣應用,較高柱效,用于復雜多組分樣品分析。0.32mm:柱效低于0.25mm常規柱,柱容量
  • 2018

    01-30

    毛細管氣相色譜柱殺手(一)

    大家都知道,在高溫下,氧氣會破壞毛細管氣相色譜柱內的固定相,即使在溫度限內使用也是如此。然而,還有一些鮮為人知的毛細管柱的殺手,包括樣品的衍生化試劑,pH,含有硫元素的樣品和水。此外,我們以鍵合(交聯)固定相為例,但對于非鍵合固定相的柱子,則更容易受到損壞,通常有更短的柱壽命和更高的流失。樣品pH值在毛細管氣相色譜柱中引入的樣品萃取液的pH值如果<5或>9,可能會對毛細管內部的固定相及去活層造成損害。pH值在5-9之外的水平可能導致柱很快變得高流失和峰形變差。pH值離這個“安全”范圍越遠,造成損
  • 2018

    01-29

    固相萃取效率的影響因素

    用固相萃取儀,zui關心的就是萃取效果。然而影響萃取效率的因素有以下幾種:(1)填料(固定相)-核心選擇合適的SPE柱填料是保證理想結果的前提。(2)洗脫溶劑的強度1.采用正相固定相,溶劑強度隨其極性增強而增強2.采用反向固定相,溶劑強度隨其機性減弱而增強(3)PH值離子交換固定相、被分析物和干擾物質的PKa各不相同。通過調節PH大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質不帶電荷;或者反過來,使固定相帶電荷,干擾物帶相反電荷,而使被分析物不帶電荷,從而達到分離純化的目的
  • 2018

    01-26

    固相萃取柱的使用

    *、參考固相萃取柱的類型及應用,選擇適當的填料類型,然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。反相、正相和吸附類型的過程:被萃取樣品的質量不超過柱中填料量的5%,也就是說,如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物質不超過5毫克。離子交換過程:您必須考慮離子交換的容量:SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫當量/克。第二、選擇好萃取柱后,按圖所示的四個步驟進行萃取過程:步驟一:預處理萃取柱。在萃取樣品之前,為了濕潤固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶
  • 2018

    01-22

    氣體發生器過濾管的安裝樣式

    氣體發生器上的干燥過濾器,無論是分體的發生器還是組合的發生器,都需要對輸出的氣體進行干燥凈化,即除濕除烴(或者除油)等?,F有的除濕除烴方法基本都采用吸附劑吸附法,吸附劑大體都采用變色硅膠、分子篩和活性炭。由于使用變色硅膠除濕,需要定期觀察硅膠的變色程度,采用透明的有機玻璃材料或者碳酸脂成為,不銹鋼管由于不能隨時觀察硅膠的顏色不太適用。過濾管的安裝樣式1)吊裝式:凈化管的進氣口和出氣口都分布在機器的頂部,出管口向下,從電解池或者壓縮機過來的氣體首先從端蓋中間的進氣口向下通過內襯芯管進入干燥劑底部,
  • 2018

    01-19

    固相萃取裝置原理及特點

    儀器安裝調試步驟⑴小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。⑵小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標準試管插入真空倉內隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導流管與試管一一對應好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。如果選購了獨立調節就要先將調節閥插入蓋板萃取孔中;⑷如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;⑸如選購了獨立調節閥,將不用的萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態;將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔
  • 2018

    01-17

    選擇氣體發生器的好處?

    和使用氣體鋼瓶相比,使用氣體發生器有如下主要優勢:氣體隨用隨生產-使用氣體發生器,氣體供應從不間斷,無需擔心氣體會用完,無需等待氣體鋼瓶的輸送,無需搬運沉重龐大的氣體鋼瓶,節省空間,地板上無冰霜融化后水滴,無泄壓時的噪音。方便-的氣體發生器可以即插即用,安裝和操作簡單安全-氣體發生器100%安全,對于氮氣發生器而言,實驗室中的氧氣和氮氣平衡不被打擾,氫氣發生器中的氫氣少量儲藏,小于400立方厘米,而氫氣鋼瓶有潛在爆炸的隱患。環保-使用氣體鋼瓶,能耗大,氮氣發生器低能耗,環保與使用氣體鋼瓶相比,氣
  • 2018

    01-15

    如何選擇液相色譜柱

    一、色譜柱參數及其意義選擇色譜柱時應考慮不同色譜柱參數的影響,以下內容對色譜柱的參數進行分析。1、色譜柱尺寸較長的色譜柱組分保留較強,運行時間較長,柱效更高,分離度效果更好。在實際工作中應綜合衡量運行時間和柱效,選擇長度適宜的色譜柱。例如含量測定、溶出檢測對于分離的要求較低,可選用較短的色譜柱,減少運行時間;有關物質一般選擇較長的色譜柱,提高分離效果。內徑小的色譜柱靈敏度較高,峰型更窄,但是載樣量較小。如果載樣量滿足要求,需要更高更尖銳的峰提高靈敏度,可以選擇更小內徑。但是如果進樣量超過了柱載樣
  • 2018

    01-09

    如何清洗ROC液相分析柱

    ROC液相分析柱特長以高純度(99.999%)的硅膠作為母體。由于粒徑使用的是均一*呈球狀的硅膠,因此還可以在低壓力下使用。由于實施有理想的端基封尾處理,因此既不會有堿性化合物吸附問題,更不會有酸性化合物吸附的問題。即使是在酸性條件下,也有著較高的耐久性。ROC液相分析柱色譜柱的清洗對所做的樣品要有充分的了解,用對該樣品洗脫能力zui強的流動相清洗,對于硅膠柱,先用甲醇洗去極性雜質,然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷100—20OraL依次活化,對于鍵和相柱,一般用甲醇一氯仿一甲醇一水依次沖洗,每種色
  • 2018

    01-05

    Restek發表關于FORCE液相色譜柱應用—大豆異黃酮的分析結果

    大豆異黃酮是黃酮類化合物,是大豆生長中形成的一類次級代謝產物,是一種生物活性物質。由于是從植物中提取,與雌激素有相似結構,因此大豆異黃酮又稱植物雌激素。大豆異黃酮的雌激素作用影響到激素分泌、代謝生物學活性、蛋白質合成、生長因子活性,是天然的癌癥化學預防劑。另外對于調節血脂、降低膽固醇、美容和延緩衰老方面的功效也在逐漸的被人們認知和認可。下面是使用restek新開發的force液相色譜柱在uplc液相色譜儀上在2min之內完成異黃酮類化合物的成分分析。分析效率和分析檢出限都有出色的表現。關鍵字:保
  • 2017

    12-27

    液相色譜柱的使用

    色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是*條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。1、樣品的前處理a、使用流動相溶解樣品。b、使用預處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產生不可逆吸附的雜質。c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質。2、流動相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的
  • 2017

    12-25

    色譜柱的維護

    1.色譜柱的平衡反相色譜柱由工廠測試后是保存在乙腈/水中的。新柱應先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請一定確保您分析樣品所使用的流動相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時間以流動相來平衡色譜柱,您就會在處理問題方面獲得zui大的"補償",而且您的色譜柱的壽命也會變得更長!操作步驟:a.平衡開始時將流速緩慢地提高,用流動相平衡色譜柱直到獲得穩定的基線(緩沖鹽或離子對試劑流速如果較低,則需要較長的時間來平衡)b.如果使用的流動相中含有緩沖鹽,應注意用純水"過渡"即每天分析開始前必須先用純水沖
  • 2017

    12-22

    固相萃取的三大常見問題

    關于固相萃取(SPE),有三大zui常見的問題,分別是:回收率低、重現性差和樣品提取物不夠純凈。要解決回收率和重現性的問題,首先我們要驗證分析系統的運行情況是否正常。重現性的問題可能由以下幾種情況引起:樣品的殘留,檢測器問題或有缺陷的自動進樣器??梢酝ㄟ^將含有已知標準樣品的提取溶劑注入儀器,來驗證分析儀器的響應因子是否發生了改變。重復進樣純標準可以驗證進樣的重現性,而重復進樣不同濃度的標準(濃度由高到底,甚至到非常低的水平)可以驗證殘留問題。然后需要對SPE操作的每一步進行評估,因為如果分析物在
  • 2017

    12-18

    液相色譜柱的維護的8“小”誤區

    關于標示:1.色譜柱的流向不能改變在我們常規思維中,色譜柱上標示的流向是不可改變的,每次使用都要遵循。可是,大家有沒有想過這個方向的作用是什么呢?為什么要標示一個使用方向呢?其實色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的,標示方向的目的就是讓我們在使用中記住流動相從哪個方向流入色譜柱,那么這個流入段就是zui先污染端。這樣就為我們日后維護或再生色譜柱做了準備,而我們需要遵循這個規定應該在色譜柱開始做樣后。我曾將已經污染過的色譜柱反方向來使用,如果保留時間不是很長,而色譜柱足夠長,還是能使用一段時間的
  • 2017

    12-13

    液相色譜柱使用中常見問題解析

    1、對于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的時候應該怎樣進行活化及維護?為什么要這樣做?答:新柱活化,實際上是一個平衡的過程,除了用流動相平衡外,有時候還必須用所測樣品對新柱進行平衡,特別是測定分子量比較高的多肽,尤其重要。因為分子量高的物質分子,擴散速度慢,平衡所需時間也相應較長。具體平衡方式也很簡單,多進幾次樣品,直到峰面積和保留時間穩定,再進行正式進樣測定。如果要加快平衡時間,把前面用來平衡的進樣樣品濃度加大,或者不等洗脫完成,連續進樣多針。用待測物對新柱平衡,目的是將硅膠基質填料表面具有非
  • 2017

    12-11

    液相色譜柱八大注意事項

    1.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此,在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩。2.應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然。3.一般說來色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。4.選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱
  • 2017

    12-08

    液相色譜柱使用16大問題大解析

    1.對于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的時候應該怎樣進行活化及維護?為什么要這樣做?答:新柱活化,實際上是一個平衡的過程,除了用流動相平衡外,有時候還必須用所測樣品對新柱進行平衡,特別是測定分子量比較高的多肽,尤其重要。因為分子量高的物質分子,擴散速度慢,平衡所需時間也相應較長。具體平衡方式也很簡單,多進幾次樣品,直到峰面積和保留時間穩定,再進行正式進樣測定。如果要加快平衡時間,把前面用來平衡的進樣樣品濃度加大,或者不等洗脫完成,連續進樣多針。用待測物對新柱平衡,目的是將硅膠基質填料表面具有非
  • 2017

    12-04

    使用Pro EZGC 讓GC分析方法開發更容易(2)

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