當(dāng)前位置：束蘊(yùn)儀器（上海）有限公司>>技術(shù)文章展示
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2024
02-212024
01-192024
01-19SC-XRD應(yīng)用分享 | 粉末X射線衍射（PXRD）在藥物晶型研究中的應(yīng)用
藥物大部分以晶體的形式存在，利用X射線衍射，我們可以獲得每種不同的晶型的藥物特征的衍射信息。如同指紋一樣，在數(shù)據(jù)庫中每種晶型都有特征的衍射圖譜。即使對于含有多成分的固體制劑而言，其中原料藥與輔料各自對應(yīng)的粉末X射線衍射圖譜不會(huì)發(fā)生變化，可作為藥物晶型定性判斷的依據(jù)。因而對于未知的藥物樣品，通過PXRD，我們可以很快通過比對實(shí)測圖中的衍射峰的位置，強(qiáng)度，從已有數(shù)據(jù)庫中查到原料藥的晶體結(jié)構(gòu)相匹配的衍射圖譜，從而準(zhǔn)確鑒定該藥物的晶型。PXRD對于藥物晶型的定性研究主要分為兩個(gè)方面：（1）對原料藥多晶型2024
01-19XRD應(yīng)用分享 | X射線全散射對分布函數(shù)方法分析結(jié)晶/非晶無機(jī)材料局域結(jié)構(gòu)
局域結(jié)構(gòu)是指構(gòu)成材料的原子或離子在幾個(gè)晶胞尺度范圍內(nèi)（具體來說，使用X射線等探針對目標(biāo)樣品進(jìn)行散射實(shí)驗(yàn)后，獲得的信號強(qiáng)度I隨Q的分布函數(shù)I（Q）（Q=4πsinθ/λ）中同時(shí)包含了相干散射、非相干散射以及背景信號，扣除背景后按照下式進(jìn)行處理從而獲得全散射函數(shù)S(Q)：而后，對S(Q)-1以Q為權(quán)重處理后（即Q[S(Q)-1]，也被稱作F(Q)），再進(jìn)行傅里葉變換，即可得到對分布函數(shù)G(r)：對于不同結(jié)構(gòu)的材料，其原子對的分布規(guī)律也各不相同，圖1展示了立方堆積和六方堆積的G(r)圖像。注意到G(r2024
01-192024
01-10XRD應(yīng)用分享 | 單晶外延薄膜高分辨XRD表征
高分辨率X射線衍射(HRXRD)是一種強(qiáng)大的無損檢測方法，其研究對象主要是單晶材料、單晶外延薄膜材料以及各種低維半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)。普遍用于單晶質(zhì)量、外延薄膜的厚度、組分、晶胞參數(shù)、缺陷、失配、弛豫、應(yīng)力等結(jié)構(gòu)參數(shù)的測試?，F(xiàn)代HRXRD與常規(guī)XRD的區(qū)別主要體現(xiàn)在：（1）高度平行且高度單色的高質(zhì)量X射線；（2）不僅要測試倒易格點(diǎn)的位置（角度），還要測試倒易格點(diǎn)的形狀（缺陷）；（3）更高的理論要求-動(dòng)力學(xué)理論。GaN做第三代半導(dǎo)體，目前用于電力電子、高頻器件和發(fā)光二極管(LED)技術(shù)等眾多應(yīng)用中。本報(bào)2024
01-10SC-XRD應(yīng)用分享 | 藥物晶型的原位X射線研究
由于X射線可以對樣品進(jìn)行無損的檢測，現(xiàn)代的X射線衍射儀可以對藥物樣品進(jìn)行普遍的原位分析。比如不同溫度下，不同濕度，不同壓力下的晶型的變化。這些原位的研究方法不僅可以分析藥物晶型的穩(wěn)定性，還可以為發(fā)現(xiàn)新晶型提供新的研究思路和方法。圖1不同溫度下的晶型衍射圖譜變化（Storey,PfizerGlobalR&D(2003)隨著藥物晶型監(jiān)管力度逐步增加，單純的定性分析原料藥API或制劑中的晶型已不能滿足質(zhì)量研究的要求，對藥物制劑中的有效晶型的定量分析，是藥物生產(chǎn)中質(zhì)量控制過程中非常重要的環(huán)節(jié)。請看上一篇2024
01-10XRM應(yīng)用分享 | 半導(dǎo)體芯片（封裝）/電子元器件
目前的半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)正面臨CMOS微縮極限的挑戰(zhàn),業(yè)界需要通過半導(dǎo)體封裝技術(shù)的不斷創(chuàng)新和發(fā)展來彌補(bǔ)性能上的差距。不過，這同時(shí)也帶來了日益復(fù)雜的封裝架構(gòu)和新的制造挑戰(zhàn),當(dāng)然，同時(shí)更是增加了封裝故障的風(fēng)險(xiǎn)。而這些發(fā)生故障的位置往往隱藏于復(fù)雜的三維結(jié)構(gòu)之中,傳統(tǒng)的故障位置確認(rèn)方法似乎已經(jīng)難以滿足高效分析的需求了。因此，行業(yè)需要新的技術(shù)手段來有效地篩選和確定產(chǎn)生故障的根本原因。而可以無損表征樣品三維結(jié)構(gòu)的XRM技術(shù)剛好迎合了半導(dǎo)體行業(yè)的這一需求，通過提供亞微米和納米級別的3D圖像，這一技術(shù)可以讓科研人員在完2023
12-252023
12-25SC-XRD應(yīng)用分享 | 藥物制劑中的有效晶型的定量分析
隨著藥物晶型監(jiān)管力度逐步增加，單純的定性分析原料藥API或制劑中的晶型已不能滿足質(zhì)量研究的要求，對藥物制劑中的有效晶型的定量分析，是藥物生產(chǎn)中質(zhì)量控制過程中非常重要的環(huán)節(jié)。X射線粉末衍射可用于定量混合物中結(jié)晶相的強(qiáng)大技術(shù)，其可以提供每個(gè)物相0.1-1wt.%的檢出限，廣泛應(yīng)用于制藥工業(yè)、材料學(xué)研究等工業(yè)、學(xué)術(shù)應(yīng)用的定量分析。目前對于藥物制劑中的晶型或是雜質(zhì)定量分析方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法（圖1），Rietveld全譜擬合法（圖2）等。除了常規(guī)的定量分析PXRD還能對藥物制劑進(jìn)行結(jié)晶度的分析（圖3）。（圖2023
12-25XRD應(yīng)用分享 | 電池材料結(jié)構(gòu)精修以及電化學(xué)原位XRD應(yīng)用
電池材料中所含物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)可以通過分析x射線衍射圖譜來獲得。而在電池材料結(jié)構(gòu)精修以及電化學(xué)原位XRD應(yīng)用中，通過電化學(xué)原位XRD實(shí)時(shí)檢測充放電過程中的x射線衍射圖譜可以進(jìn)一步探究材料的結(jié)構(gòu)演變規(guī)律，進(jìn)而加深對電池結(jié)構(gòu)的認(rèn)識。實(shí)例一鈉電池層狀正極材料XRD結(jié)構(gòu)精修我們以常見的P2相鈉離子電池層狀正極材料為例展開應(yīng)用研究，P2型的NaxTMO2有兩種過渡金屬層（AB和BA），鈉離子位于三棱柱的位置并且也有兩種不同的配位環(huán)境，分別稱為Nae和Naf位點(diǎn)。兩個(gè)位點(diǎn)由于距離過近庫侖斥力較大，因此不能同時(shí)2023
12-202023
12-20SC-XRD應(yīng)用分享 | 藥物分子的結(jié)構(gòu)解析
除了對已知晶型的定性定量分析外。對于一些無法獲得合適尺寸單晶的藥物分子，我們可以PXRD獲得高質(zhì)量的衍射圖譜，進(jìn)而解析藥物分子的晶體結(jié)構(gòu)，從而獲得更詳細(xì)的晶型結(jié)構(gòu)信息。常用的方法包括模擬退火和Charge-flipping，進(jìn)而通過Rietveld法對晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行精修（圖1）diffractiondatawithDASH:thestateoftheartａndchallenges（圖1）粉末XRD解析的分子結(jié)構(gòu)上一篇我們講到了，PDF（PairDistributionFunction）作為一種新2023
12-20XRD應(yīng)用分享 | 介孔分子篩SBA-15結(jié)構(gòu)分析
引言介孔分子篩SBA-15具有大晶胞的二維六方孔狀結(jié)構(gòu)，具有更大的孔徑、更厚的孔壁和更高的孔容，而且具有更好的水熱穩(wěn)定性，有利于它在溫度較高、體系中有水的反應(yīng)中應(yīng)用，因此在催化、分離、生物及納米材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。SBA-15結(jié)構(gòu)特穩(wěn)定性和其孔徑大小與性能有較大關(guān)聯(lián)，而XRD是表征其結(jié)構(gòu)的有效方法之一。由于SBA-15的晶胞較大，其衍射峰往往出現(xiàn)在非常低的角度，這導(dǎo)致很難從直射光和空氣散射中區(qū)分其衍射信號。目前，隨著衍射儀的發(fā)展，動(dòng)態(tài)光路的設(shè)計(jì)很好的解決了這類問題。案例圖1中給出了SBA2023
12-14布魯克全新臺式D6 PHASER應(yīng)用報(bào)告系列（二）——監(jiān)測二氧化硅粉塵含量
粉塵有害健康二氧化硅（SiO2）是一種既存在于天然界又可以人工合成的化學(xué)物質(zhì)，普遍地分布于地球上，既是土壤和巖石的典型成分，也存在于鑄造材料或混凝土中。經(jīng)發(fā)現(xiàn)，長期吸入結(jié)晶二氧化硅粉塵的職業(yè)人群易患肺病或其他呼吸道疾病。因此，二氧化硅粉塵（或稱游離二氧化硅）繼石棉之后成為易引起職業(yè)呼吸病的第二大致病源。而從事礦業(yè)、硅藻土、花崗巖、陶器、耐火磚、建筑和鑄造等行業(yè)的工人較易長時(shí)間接觸這種帶有二氧化硅粉塵的工作環(huán)境。在這些行業(yè)和工作環(huán)境中，應(yīng)避免接觸可吸入二氧化硅，以減小相應(yīng)的健康風(fēng)險(xiǎn)。幾個(gè)國家的有影2023
12-132023
12-13SC-XRD應(yīng)用分享 | PDF 在非晶態(tài)研究中的應(yīng)用
PDF（PairDistributionFunction）作為一種新型材料的表征技術(shù)，對新型局域原子結(jié)構(gòu)建模技術(shù)，可以非常準(zhǔn)確地表征材料中近鄰原子間的距離和配位情況，在晶體和非晶材料的局域結(jié)構(gòu)研究中都有用武之地。很多藥物晶體會(huì)在不同的溫度或濕度下轉(zhuǎn)換成不同的晶型，甚至非晶態(tài)。這樣就使得XRD在判斷藥物的有效成分方面失去作用。而化合物的近鄰原子結(jié)構(gòu)或者說PDF在很多情況下并不會(huì)隨著材料的晶型的改變而變化，這就為表征具有相同近鄰結(jié)構(gòu)的不同藥物化合物提供了一種可行的表征手段。例如，在晶態(tài)和非晶態(tài)的ke2023
12-132023
12-062023
12-06SC-XRD應(yīng)用介紹 | 單晶X射線衍射在藥物晶型研究中的應(yīng)用
不同于粉末XRD在藥物研發(fā)后期和生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用，單晶X射線衍射技術(shù)則在藥物研發(fā)的早中期發(fā)揮著重要的用途。單晶X射線分析技術(shù)可以獲得被測樣品分子的準(zhǔn)確立體結(jié)構(gòu)（構(gòu)型，構(gòu)象），特別是單獨(dú)完成全未知化合物分子三維結(jié)構(gòu)的確定（相對構(gòu)型與構(gòu)型），獲得成鍵原子的鍵長，鍵角以及二面角，分子平面性質(zhì)等。同時(shí)也是確定手性的藥物分子構(gòu)型，分子立體結(jié)構(gòu)中的差向異構(gòu)體對的分析技術(shù)。此外，在晶型固體化學(xué)藥物研究中，單晶X射線分析技術(shù)不但能夠提供同質(zhì)異晶（相同物質(zhì)不同晶型）樣品的分子排列規(guī)律，同時(shí)可以給出樣品中結(jié)晶水與各掃一掃訪問手機(jī)商鋪
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