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【藥典】輔料-反吹氣相色譜法測定藥物輔料PEG 中的雜質

檢測樣品:藥物輔料

檢測項目:雜質

方案概述:建立高靈敏度、高穩定性的GC方法檢測PEG中的乙二醇、二甘醇、三甘醇等雜質。采用進樣口反吹技術消除PEG基質對分析的干擾。

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更新時間2025年08月12日

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聚乙二醇(PEG)是一種常用藥用輔料,是用環氧乙烷與乙二醇類原料或水加成聚合得到的聚合物。室溫下,聚乙二醇 200~600者是液體;聚乙二醇1000及以上者是固體。目前列于中國藥典2015版的有聚乙二醇300(注射級),聚乙二醇400,600,1000和4000這幾類。

聚乙二醇是在催化劑作用下在二元醇體系中發生的典型的環氧乙烷開環聚合反應而合成的。該反應會生成不同分子量聚乙二醇的多分散混合物,這些不同分子量聚乙二醇聚合物按泊松分布分布在目標分子量周圍。因此乙二醇、二甘醇、三甘醇作為工藝過程中產生的低聚物不可避免地殘留于聚乙二醇產品中,且在不同分子量的聚乙二醇產品中濃度也不相同凹。乙二醇、二甘醇、三甘醇的毒性較低,2015版中國藥典對其的限值規定為0.1%,檢測方法為氣相色譜柱法。目前主要的問題有:

1.為了將高沸點的PEG基質從色譜柱中洗脫,需要延長程序升溫高溫保持時間,導致總分析時間達到122 min。

2.高沸點的PEG雜質有部分仍然會殘留在色譜柱中,導致色譜柱柱效降低。為了解決高沸點基質的干擾問題,我們在賽默飛(ThermoScientific)的Trace1300氣相色譜平臺上,使用帶反吹功能的分流/不分流進樣口對高沸點組分進行反吹去除,從而對PEG中的乙二醇、二甘醇等進行快速、準確的分析。值得一提的是,ThermoScientific推出的這款帶反吹功能的分流/不分流進樣口是模塊化設計的。所謂模塊化設計是指其結構緊湊,模塊中配備了自身所需的所有硬件電子載體控制,用戶可自行拆卸、安裝。因此,與傳統的六通閥進樣反吹配置相比,這種模塊化配置更簡單,更易于操作和后期維護。

 

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